Analys av termoplaster med en Kinexus rotationsreometer

En av de främsta anledningarna till att polymerer används i så stor utsträckning är att de är relativt billiga att forma till komplexa former i smält tillstånd, vilket innebär en enorm förändring av reologin från ett fast utgångsmaterial till en fast slutprodukt. Lär dig hur du bestämmer flödeskurvor, utför kryptester och mäter viskösa och elastiska egenskaper.

En av de främsta anledningarna till att polymerer används i så stor utsträckning är att de är relativt billiga att forma till komplexa former i smält tillstånd, vilket innebär en enorm förändring av reologin från ett fast utgångsmaterial till en fast slutprodukt. Vi måste dock förstå hur de flödar när de bearbetas på det här sättet. I vår tidigare artikel har flera reologiska egenskaper hos polymerer diskuterats. Nu ska vi ta en titt på tre egenskaper som kan bestämmas med Kinexus rotationsreometer.

Rotationsreometrar kräver normalt ett small prov av det material som ska testas i form av en skiva - typiska dimensioner är 25 mm i diameter och 1 mm tjock. Provet placeras mellan ett par parallella plattor eller en övre kon och en undre platta, vars temperatur kan hållas exakt för att efterlikna de förhållanden som provet utsätts för under bearbetningen [1].

Kinexus från NETZSCH kan utföra ett antal olika typer av tester för att möjliggöra en fullständig karakterisering av ett material över ett antal olika temperaturer och flödeshastigheter. Exempel på tillgängliga typer av tester är

Standardprovhållare för fyra 12,7 mm cirkulära prover, utformad för precision och stabilitet i testapplikationer. — Figur 1: Flödeskurva för LDPE vid 190°C som visar en platå för viskositet vid låg skjuvhastighet. Storleken på viskositeten vid nollskjuvning är relaterad till polymerens genomsnittliga molekylvikt

Bestämning av flödeskurvor

Flödeskurvor mäter skjuvviskositeten mot skjuvhastigheten eller skjuvspänningen. Vid tillräckligt låga skjuvhastigheter uppnås ett konstant värde för viskositeten. Denna så kallade nollskjuvningsviskositet har visat sig bero på polymerens genomsnittliga molekylvikt och det är känt att platåns längd (hur hög hastighet innan viskositeten minskar) återspeglar bredden på molekylviktsfördelningen [1].

Bestämning av viskositet vid nollskjuvning med krypprov

Kryptest (applicering av konstant spänning under en definierad tidsperiod) är ett alternativt sätt att bestämma viskositeten vid nollskjuvning. I kombination med återhämtningsprovning (borttagande av spänningen) gör dessa provningar det möjligt att mäta mängden elasticitet i provet eftersom ett material, på grund av sin "elasticitet", kommer att rekylera och försöka återfå sin ursprungliga form [1].

Kryp- och återhämtningskurvor för polypropylen vid 190ºC illustrerar mätningar av viskositet vid nollskjuvning och återhämtningsbar följsamhet. — Figur 2: KrypKrypning beskriver en tids- och temperaturberoende plastisk deformation under en konstant kraft. När en konstant kraft appliceras på en gummiblandning är den initiala deformationen som erhålls på grund av kraftpåverkan inte fast. Deformationen kommer att öka med tiden.Kryp- (blå) och återhämtningskurva (röd) för polypropen vid 190ºC gör det möjligt att bestämma viskositet vid nollskjuvning och återhämtningsbar jämviktsöverensstämmelse

Mät viskösa och elastiska egenskaper

Small amplitud sinusformad oscillerande test ning som en funktion av testfrekvensen är en snabb och ofta använd metod för att mäta de viskösa och elastiska egenskaperna hos en polymer. Två parametrar rapporteras oftast - elastisk (lagrings-) modul och viskös (förlust-) modul (G'') som representerar materialets relativa grad av återhämtning (elastisk respons) eller flöde (viskös respons) när deformationshastigheten (testfrekvensen) ändras. En typisk respons för en polymersmälta är att den uppvisar ett elastiskt dominerat beteende vid höga frekvenser och ett visköst dominerat beteende vid låga frekvenser. Detta innebär att det finns en kritisk frekvens där de två reaktionerna är lika.

Detta är uppenbarligen en väldefinierad punkt och det har visat sig att denna "cross-over"-frekvens och modul beror på molekylvikten och molekylviktsfördelningen hos vissa linjära polymerer. En potentiell fördel med att använda denna punkt som ett verktyg för kvalitetskontroll är att övergången mellan elastisk och viskös modul sker vid betydligt högre frekvenser än den punkt där ett konstant värde på skjuvviskositeten uppstår. Testtiderna för oscillationstestning är vanligtvis kortare jämfört med mätningar av flödeskurvor eller krypningstest [1].

Frekvenssvepdiagram för polypropen vid 190ºC, som illustrerar analysen av de elastiska och viskösa komponenternas överkorsningspunkt. — Figur 3: Frekvenssvep för polypropylen vid 190ºC. Cross-over-punkten bestäms av den genomsnittliga molekylvikten och molekylviktsfördelningen

Kinexus rotationsreometrar är förstahandsvalet när det gäller att få information om molekylstrukturen och hur den påverkar bearbetningsegenskaperna. I synnerhet möjligheten att enkelt extrahera information om den genomsnittliga molekylvikten och molekylviktsfördelningen genom mätning av de viskoelastiska egenskaperna gör rotationsreometern till ett kraftfullt verktyg.

Efter att ha gått igenom grunderna för analys av termoplaster med en Kinexus rotationsreometer kommer nästa bloggartikel att visa två exempel på hur viskoelastisk karakterisering av polymerer har löst verkliga bearbetningsproblem.

Källa

[1] Reologisk testning av polymerer och bestämning av egenskaper med hjälp av rotationsreometrar och kapillärextruderingsreometrar (azom.com)

Tack till Dr Bob Marsh (tidigare anställd på Malvern Panalytical) som är den ursprungliga författaren till denna artikel!