23.08.2021 by Milena Riedl, Dr. Shona Marsh
Kinexus回転型レオメータによる熱可塑性プラスチックの分析
ポリマーがこれほど広く使用されている主な理由の1つは、溶融状態で複雑な形状に成形するのが比較的安価であるためです。これは、固体の出発材料から固体の最終製品まで、レオロジーが大きく変化するためです。流動曲線の決定、クリープ試験の実施、粘性および弾性特性の測定方法について学びます。
ポリマーがこれほど広く使用されている主な理由のひとつは、溶融状態で複雑な形状に成形するのが比較的安価であるためで、固体の出発材料から固体の最終製品までレオロジーが大きく変化する。しかし、このような方法で加工する場合、どのように流動するかを理解する必要があります。前回の記事では、ポリマーのレオロジー特性についていくつか説明しました。今回は、Kinexus回転型レオメーターで測定できる3つの特性について説明します。
回転型レオメータ装置には通常、small 、直径25mm、厚さ1mmの一般的な円盤状の試験片が必要です。試料は1対の平行なプレートまたは上部コーンと下部プレートの間に置かれ、温度は試料が処理中に経験する条件を模倣するように正確に維持されます[1]。
NETZSCH 、Kinexusは、温度と流速の範囲にわたって材料の完全な特性評価を可能にする数多くの試験タイプが可能です。利用可能な試験タイプの例
フロー・カーブの決定
流動曲線は、せん断速度またはせん断応力に対するせん断粘度を測定します。十分に低いせん断速度では、粘度は一定の値になります。このゼロせん断粘度と呼ばれる粘度は、ポリマーの平均分子量に依存することが示されており、プラトーの長さ（粘度が低下するまでの速度）は分子量分布の幅を反映することが知られている[1]。
クリープ試験によるゼロせん断粘度の測定
クリープ試験（一定の応力を一定時間加える）は、ゼロせん断粘度を測定するための代替手段です。回復試験（応力の除去）と組み合わせると、材料はその「弾性」によって反動し、元の形状に戻ろうとするため、これらの試験により、試料の弾性量を測定することができます[1]。
粘性と弾性特性の測定
Small 試験周波数の関数としての振幅正弦波振動試験は、ポリマーの粘性および弾性特性を測定するための迅速かつ頻繁に使用される方法です。弾性率（貯蔵弾性率）および粘性率（損失弾性率）（G''）の2つのパラメータが最もよく報告されます。これらは、変形速度（試験周波数）が変化したときの材料の回復（弾性率）または流動（粘性率）の相対的な程度を表します。ポリマーメルトの一般的な応答は、高周波数では弾性に支配された挙動を示し、低周波数では粘性に支配された挙動を示します。これは、2つの応答が等しくなる臨界周波数が存在することを意味する。
これは明らかに明確に定義されたポイント（交差点）であり、都合の良いことに、この「クロスオーバー」周波数と弾性率は、いくつかの線状ポリマーの分子量と分子量分布に依存することが示されている。このポイントを品質管理ツールとして利用することの潜在的な利点は、弾性率と粘性率のクロスオーバーが、せん断粘度が一定値になるポイントよりもかなり高い周波数で発生することです。振動試験の試験時間は、フローカーブ測定やクリープ試験を実施する場合と比較して、一般的に短縮されます[1]。
Kinexus回転型レオメーターは、分子構造に関する情報を取得し、それが加工特性にどのような影響を与えるかを知りたい場合に最適です。特に、粘弾性特性の測定を通じて平均分子量や分子量分布に関する情報を簡単に抽出できるため、回転型レオメーターは強力なツールとなります。
Kinexus回転型レオメータを使用した熱可塑性プラスチックの分析の基本を説明した後、次のブログ記事では、ポリマーの粘弾性特性評価が実際の加工問題をどのように解決したかを示す2つの例を紹介します。
ソース
[1] 回転型レオメーターとキャピラリー押出しレオメーターによるポリマーのレオロジー試験と物性測定 (azom.com)
この記事の原著者であるBob Marsh博士（Malvern Panalyticalの元社員）に感謝します！