Analyse af termoplast med et Kinexus rotationsreometer

En af hovedårsagerne til, at polymerer bruges så meget, er, at de er relativt billige at forme til komplekse former i smeltet tilstand, hvilket er en enorm ændring i reologien fra et fast udgangsmateriale til et fast slutprodukt. Lær, hvordan du bestemmer flowkurver, udfører krybetest og måler viskøse og elastiske egenskaber.

En af hovedårsagerne til, at polymerer bruges så meget, er, at de er relativt billige at forme til komplekse former i smeltet tilstand, hvilket er en enorm ændring i reologien fra et fast udgangsmateriale til et fast slutprodukt. Men vi er nødt til at forstå, hvordan de flyder, når de behandles på denne måde. I vores tidligere artikel har vi diskuteret flere af polymerernes reologiske egenskaber. Nu vil vi se på tre egenskaber, som kan bestemmes med Kinexus' rotationsreometer.

Rotationsreometre kræver normalt en small prøve af det materiale, der skal testes, i form af en skive - typiske dimensioner er 25 mm i diameter og 1 mm tyk. Prøven placeres mellem et par parallelle plader eller en øvre kegle og en nedre plade, hvis temperatur kan opretholdes nøjagtigt for at efterligne de forhold, som prøven oplever, mens den behandles [1].

Kinexus fra NETZSCH er i stand til at udføre en række testtyper, der giver mulighed for fuld karakterisering af et materiale over en række temperaturer og flowhastigheder. Eksempler på de tilgængelige testtyper er:

Standard prøveholder til fire 12,7 mm cirkulære prøver, designet til præcision og stabilitet i testapplikationer. — Figur 1: Flowkurve for LDPE ved 190 °C, der viser plateauet for viskositet ved lav forskydningshastighed. Størrelsen af nulforskydningsviskositeten er relateret til polymerens gennemsnitlige molekylvægt

Bestemmelse af flowkurver

Flowkurver måler forskydningsviskositeten i forhold til forskydningshastigheden eller forskydningsspændingen. Ved tilstrækkeligt lave forskydningshastigheder opnås en konstant værdi for viskositeten. Denne såkaldte nulforskydningsviskositet har vist sig at afhænge af polymerens gennemsnitlige molekylvægt, og længden af plateauet (hvor høj en hastighed, før viskositeten falder) er kendt for at afspejle bredden af molekylvægtsfordelingen [1].

Bestem nulforskydningsviskositet med krybetest

Krybetest (påføring af konstant StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress i et defineret tidsrum) er en alternativ metode til bestemmelse af nulforskydningsviskositeten. Når disse tests kombineres med gendannelsestest (fjernelse af spændingen), gør de det muligt at måle mængden af elasticitet i prøven, fordi et materiale på grund af sin "elasticitet" vil trække sig tilbage og forsøge at genvinde sin oprindelige form [1].

Krybe- og gendannelseskurver for polypropylen ved 190 ºC illustrerer målinger af nulforskydningsviskositet og gendannelig overensstemmelse. — Figur 2: Krybe- (blå) og gendannelseskurve (rød) for polypropylen ved 190 ºC gør det muligt at bestemme nulforskydningsviskositet og gendanne ligevægtsoverensstemmelse

Mål viskøse og elastiske egenskaber

Small amplitude sinusformet oscillerende testning som funktion af testfrekvensen er en hurtig og ofte anvendt metode til at måle en polymers viskøse og elastiske egenskaber. Der rapporteres oftest to parametre - elastisk (lagrings)modul og viskøst (tabs)modul (G''), som repræsenterer materialets relative grad af gendannelse (elastisk respons) eller flydning (viskøs respons), når deformationshastigheden (testfrekvensen) ændres. En typisk reaktion for en polymersmelte er at udvise elastisk domineret adfærd ved høje frekvenser og viskositetsdomineret adfærd ved lave frekvenser. Det betyder, at der findes en kritisk frekvens, hvor de to reaktioner er ens.

Dette er naturligvis et veldefineret punkt, og det har vist sig, at denne "cross-over"-frekvens og -modul afhænger af molekylvægten og molekylvægtsfordelingen i nogle lineære polymerer. En potentiel fordel ved at bruge dette punkt som et værktøj til kvalitetskontrol er, at overgangen mellem elastisk og viskøst modul sker ved betydeligt højere frekvenser end det punkt, hvor der opstår en konstant værdi af forskydningsviskositet. Testtider for oscillationstest er typisk reduceret sammenlignet med måling af flowkurver eller krybetest [1].

Frekvenssweepgraf for polypropylen ved 190ºC, der illustrerer analysen af de elastiske og viskøse komponenters cross-over point. — Figur 3: Frekvenssweep for polypropylen ved 190ºC. Cross-over-punktet bestemmes af den gennemsnitlige molekylvægt og molekylvægtsfordelingen

Kinexus' rotationsreometre er det foretrukne valg, når kravet er at få oplysninger om molekylestrukturen, og hvordan den påvirker forarbejdningsegenskaberne. Især muligheden for nemt at udtrække oplysninger om den gennemsnitlige molekylvægt og molekylvægtsfordelingen via måling af de viskoelastiske egenskaber gør rotationsreometeret til et stærkt værktøj.

Efter at have dækket det grundlæggende i at analysere termoplast med et Kinexus rotationsreometer, vil den næste blogartikel vise to eksempler på, hvordan viskoelastisk karakterisering af polymerer har løst virkelige forarbejdningsproblemer.

Kilde

[1] Reologitestning af polymerer og bestemmelse af egenskaber ved hjælp af rotationsreometre og kapillære ekstruderingsreometre (azom.com)

Tak til Dr. Bob Marsh (tidligere ansat hos Malvern Panalytical), som er den oprindelige forfatter til denne artikel!