Análisis de termoplásticos con un reómetro rotacional Kinexus

Una de las principales razones por las que los polímeros se utilizan tan ampliamente es porque son relativamente baratos de moldear en formas complejas en estado fundido, lo que supone un gran cambio en la reología desde un material sólido de partida hasta un producto sólido final. Aprenda a determinar curvas de flujo, realizar ensayos de fluencia y medir propiedades viscosas y elásticas.

Una de las principales razones por las que los polímeros se utilizan tanto es porque son relativamente baratos de moldear en formas complejas en estado fundido, lo que supone un gran cambio en la reología desde un material sólido de partida hasta un producto sólido final. Sin embargo, necesitamos entender cómo fluyen cuando se procesan de esta manera. En nuestro artículo anterior, se han analizado varias propiedades reológicas de los polímeros. Ahora veremos tres propiedades que pueden determinarse con el reómetro rotacional Kinexus.

Los reómetros rotacionales requieren normalmente una muestra del material que se va a ensayar en forma de disco ( small ), cuyas dimensiones típicas son 25 mm de diámetro y 1 mm de grosor. La muestra se coloca entre un par de placas paralelas o un cono superior y una placa inferior cuya temperatura puede mantenerse con precisión para imitar las condiciones experimentadas por la muestra mientras se procesa [1].

El Kinexus de NETZSCH es capaz de realizar varios tipos de ensayos para permitir la caracterización completa de un material en una gama de temperaturas y caudales. Ejemplos de los tipos de pruebas disponibles son:

Portamuestras estándar para cuatro muestras circulares de 12,7 mm, diseñado para ofrecer precisión y estabilidad en aplicaciones de ensayo. — Figura 1: Curva de flujo del PEBD a 190 °C que muestra una meseta de viscosidad a baja velocidad de cizallamiento. La magnitud de la viscosidad de cizallamiento cero está relacionada con el peso molecular medio del polímero

Determinación de las curvas de caudal

Las curvas de flujo miden la viscosidad de cizallamiento en función de la velocidad de cizallamiento o del esfuerzo de cizallamiento. A velocidades de cizallamiento suficientemente bajas, se alcanzará un valor constante para la viscosidad. Se ha demostrado que esta viscosidad de cizallamiento cero depende del peso molecular medio del polímero y se sabe que la longitud de la meseta (la velocidad a la que disminuye la viscosidad) refleja la anchura de la distribución del peso molecular [1].

Determinar la viscosidad de cizallamiento cero con ensayos de fluencia

Laspruebas de fluencia (aplicación de una tensión constante durante un periodo de tiempo definido) constituyen un medio alternativo para determinar la viscosidad de cizallamiento cero. Cuando se combinan con ensayos de recuperación (eliminación de la tensión), estos ensayos permiten medir la cantidad de elasticidad de la muestra, ya que un material, debido a su "elasticidad", retrocederá e intentará recuperar su forma original [1].

Las curvas de fluencia y recuperación del polipropileno a 190ºC ilustran las mediciones de la viscosidad de cizallamiento cero y de la conformidad recuperable. — Figura 2: Curva de fluencia (azul) y recuperación (rojo) de polipropileno a 190ºC que permite determinar la viscosidad de cizallamiento cero y la conformidad recuperable en equilibrio

Medir las propiedades viscosas y elásticas

Small elensayo oscilatorio sinusoidal de amplitud en función de la frecuencia de ensayo es un método rápido y de uso frecuente para medir las propiedades viscosas y elásticas de un polímero. Los parámetros más frecuentes son dos: el Módulo elásticoEl módulo complejo (componente elástico), módulo de almacenamiento o G', es la parte "real" del módulo complejo global de la muestra. Este componente elástico indica la respuesta sólida, o en fase, de la muestra que se está midiendo. módulo elástico (de almacenamiento) y el Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo viscoso (de pérdida) (G''), que representan el grado relativo de recuperación (respuesta elástica) o de fluidez (respuesta viscosa) del material a medida que cambia la velocidad de deformación (frecuencia de ensayo). La respuesta típica de un polímero fundido es mostrar un comportamiento elástico a altas frecuencias y un comportamiento viscoso a bajas frecuencias. Esto significa que existe una frecuencia crítica en la que las dos respuestas son iguales.

Obviamente, se trata de un punto bien definido y, convenientemente, se ha demostrado que esta frecuencia y módulo "cruzados" dependen del peso molecular y de la distribución del peso molecular de algunos polímeros lineales. Una ventaja potencial de utilizar este punto como herramienta de control de calidad es que el Punto de cruceEn ensayos reológicos como un barrido de frecuencia o un barrido de tiempo/temperatura, el punto de cruce es un punto de referencia conveniente para indicar un punto de "transición" de la muestra. cruce de los módulos elástico y viscoso se produce a frecuencias significativamente más altas que el punto en el que se produce un valor constante de viscosidad de cizallamiento. Los tiempos de ensayo para los ensayos de oscilación suelen ser reducidos en comparación con la realización de mediciones de curvas de flujo o ensayos de fluencia [1].

Gráfico de barrido de frecuencia para polipropileno a 190ºC, que ilustra el análisis del punto de cruce de los componentes elástico y viscoso. — Figura 3: Barrido de frecuencia para polipropileno a 190ºC. El Punto de cruceEn ensayos reológicos como un barrido de frecuencia o un barrido de tiempo/temperatura, el punto de cruce es un punto de referencia conveniente para indicar un punto de "transición" de la muestra.punto de cruce viene determinado por el peso molecular medio y la distribución del peso molecular

Los reómetros rotacionales Kinexus son la elección preferida cuando el requisito es obtener información relativa a la estructura molecular y cómo ésta afecta a las características de procesamiento. En particular, la capacidad de extraer fácilmente información sobre el peso molecular medio y la distribución del peso molecular mediante la medición de las propiedades viscoelásticas convierte al reómetro rotacional en una potente herramienta.

Tras cubrir los aspectos básicos del análisis de termoplásticos con un reómetro rotacional Kinexus, el siguiente artículo del blog mostrará dos ejemplos para ilustrar cómo la caracterización viscoelástica de polímeros ha resuelto problemas reales de procesamiento.

Fuente

[1] Ensayos reológicos de polímeros y determinación de propiedades con reómetros rotacionales y reómetros de extrusión capilar (azom.com)

Gracias al Dr. Bob Marsh (antiguo empleado de Malvern Panalytical) como autor original de este artículo