Analiza termoplasticelor cu un reometru rotațional Kinexus

Unul dintre principalele motive pentru care polimerii sunt folosiți pe scară largă este faptul că sunt relativ ieftini pentru a fi transformați în forme complexe în stare topită, ceea ce reprezintă o schimbare enormă a reologiei de la un material solid de pornire la un produs final solid. Aflați cum să determinați curbele de curgere, să efectuați teste de fluaj și să măsurați proprietățile vâscoase și elastice.

Unul dintre principalele motive pentru care polimerii sunt utilizați pe scară largă este faptul că sunt relativ ieftini pentru a fi transformați în forme complexe în stare topită, ceea ce reprezintă o schimbare enormă a reologiei de la un material solid de pornire la un produs final solid. Cu toate acestea, trebuie să înțelegem modul în care acestea curg atunci când sunt prelucrate în acest mod. În articolul nostru anterior, au fost discutate mai multe proprietăți reologice ale polimerilor. Acum, vom arunca o privire asupra a trei proprietăți care pot fi determinate de reometrul rotațional Kinexus.

Instrumentele reometrelor rotaționale necesită în mod normal o probă small din materialul care urmează să fie testat sub forma unui disc - dimensiunile tipice fiind de 25 mm diametru și 1 mm grosime. Eșantionul este plasat între o pereche de plăci paralele sau un con superior și o placă inferioară, a căror temperatură poate fi menținută cu precizie pentru a imita condițiile în care se află eșantionul în timp ce este prelucrat [1].

Kinexus by NETZSCH este capabil să efectueze o serie de tipuri de teste pentru a permite caracterizarea completă a unui material pe o gamă de temperaturi și debite. Exemple de tipuri de teste disponibile sunt:

Suport de probă standard pentru patru probe circulare de 12,7 mm, proiectat pentru precizie și stabilitate în aplicațiile de testare. — Figura 1: Curba de curgere pentru LDPE la 190°C, care prezintă un platou al vâscozității la o rată de forfecare scăzută. Magnitudinea vâscozității la forfecare zero este legată de greutatea moleculară medie a polimerului

Determinarea curbelor de debit

Curbele de curgere măsoară vâscozitatea de forfecare în funcție de viteza de forfecare sau tensiunea de forfecare. La viteze de forfecare suficient de mici, se va atinge o valoare constantă a vâscozității. S-a demonstrat că această așa-numită vâscozitate de forfecare zero depinde de greutatea moleculară medie a polimerului și se știe că lungimea platoului (cât de mare este rata înainte ca vâscozitatea să scadă) reflectă lățimea distribuției greutății moleculare [1].

Determinarea vâscozității la forfecare zero cu teste de fluaj

Testele de fluaj (aplicarea unei tensiuni constante pentru o perioadă definită de timp) reprezintă un mijloc alternativ de determinare a vâscozității la forfecare zero. Atunci când sunt combinate cu încercări de recuperare (îndepărtarea stresului), aceste încercări permit măsurarea cantității de elasticitate a probei, deoarece un material, datorită "elasticității" sale, va reveni și va încerca să își recupereze forma inițială [1].

Curbele de fluaj și recuperare ale polipropilenei la 190ºC ilustrează măsurarea vâscozității la forfecare zero și a conformității recuperabile. — Figura 2: Curba de fluaj (albastru) și de recuperare (roșu) a polipropilenei la 190ºC permite determinarea vâscozității la forfecare zero și a conformității recuperabile la echilibru

Măsurarea proprietăților vâscoase și elastice

Small încercarea oscilatorie sinusoidală de amplitudine în funcție de frecvența de încercare este o metodă rapidă și frecvent utilizată pentru măsurarea proprietăților vâscoase și elastice ale unui polimer. Se raportează cel mai adesea doi parametri - Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic (de stocare) și modulul vâscos (de pierdere) (G''), care reprezintă gradele relative ale materialului de a se reface (răspuns elastic) sau de a curge (răspuns vâscos) pe măsură ce se modifică rata de deformare (frecvența de testare). Un răspuns tipic pentru un polimer topit este acela de a prezenta un comportament predominant elastic la frecvențe înalte și un comportament predominant vâscos la frecvențe joase. Aceasta înseamnă că există o frecvență critică la care cele două răspunsuri sunt egale.

Acesta este în mod evident un punct bine definit și, în mod convenabil, s-a demonstrat că această frecvență și acest modul "de trecere" depind de greutatea moleculară și de distribuția greutății moleculare a unor polimeri liniari. Un avantaj potențial al utilizării acestui punct ca instrument de control al calității este că trecerea de la Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic la cel vâscos are loc la frecvențe semnificativ mai mari decât punctul în care apare o valoare constantă a vâscozității de forfecare. Timpii de testare pentru testele de oscilație sunt de obicei reduși în comparație cu efectuarea măsurătorilor curbei de curgere sau a testelor de fluaj [1].

Grafic de baleiaj de frecvență pentru polipropilenă la 190ºC, ilustrând analiza punctului de intersecție a componentelor elastice și vâscoase. — Figura 3: Scanare de frecvență pentru polipropilenă la 190ºC. Punctul de intersecție este determinat de greutatea moleculară medie și de distribuția greutății moleculare

Reometrele rotaționale Kinexus sunt alegerea preferată atunci când este necesar să se obțină informații privind structura moleculară și modul în care aceasta afectează caracteristicile de prelucrare. În special, capacitatea de a extrage cu ușurință informații despre greutatea moleculară medie și distribuția greutății moleculare prin măsurarea proprietăților viscoelastice face din reometrul rotațional un instrument puternic.

După ce a acoperit elementele de bază ale analizei termoplasticelor cu un reometru rotațional Kinexus, următorul articol de pe blog va prezenta două exemple pentru a ilustra modul în care caracterizarea viscoelastică a polimerilor a rezolvat probleme reale de prelucrare.

Sursa

[1] Testarea reologică a polimerilor și determinarea proprietăților utilizând reometre rotaționale și reometre de extrudare capilară (azom.com)

Mulțumim Dr. Bob Marsh (fost angajat al Malvern Panalytical) ca autor original al acestui articol!