Lämpömuovien analysointi Kinexus-rotaatioreometrillä

Yksi tärkeimmistä syistä siihen, että polymeerejä käytetään niin laajalti, on se, että ne ovat suhteellisen halpoja, kun ne muovataan sulassa tilassa monimutkaisiin muotoihin, mikä merkitsee valtavaa muutosta reologiassa kiinteästä lähtöaineesta kiinteään lopputuotteeseen. Opi, miten määritetään virtauskäyrät, tehdään virumiskokeita ja mitataan viskoosisia ja elastisia ominaisuuksia.

Yksi tärkeimmistä syistä siihen, että polymeerejä käytetään niin laajalti, on se, että ne ovat suhteellisen halpoja, kun ne muovataan sulassa tilassa monimutkaisiin muotoihin, mikä merkitsee valtavaa muutosta reologiassa kiinteästä lähtöaineesta kiinteään lopputuotteeseen. Meidän on kuitenkin ymmärrettävä, miten ne virtaavat, kun niitä käsitellään tällä tavoin. Edellisessä artikkelissamme käsiteltiin useita polymeerien reologisia ominaisuuksia. Nyt tarkastelemme kolmea ominaisuutta, jotka voidaan määrittää Kinexus-rotaatioreometrillä.

Pyörimisreometriin tarvitaan tavallisesti small testattavasta materiaalista levyn muodossa oleva näyte, jonka tyypilliset mitat ovat halkaisijaltaan 25 mm ja paksuudeltaan 1 mm. Näyte asetetaan parin yhdensuuntaisen levyn tai ylemmän kartio- ja alemman levyn väliin, joiden lämpötilaa voidaan ylläpitää tarkasti jäljittelemällä olosuhteita, jotka näyte kokee käsittelyn aikana [1].

Kinexus by NETZSCH -laitteella voidaan tehdä useita eri testityyppejä, jotta materiaali voidaan karakterisoida täydellisesti eri lämpötiloissa ja virtausnopeuksilla. Esimerkkejä käytettävissä olevista testityypeistä ovat:

Standardinäytteenpidin neljälle 12,7 mm:n pyöreälle näytteelle, joka on suunniteltu testaussovellusten tarkkuutta ja vakautta varten. — Kuva 1: LDPE:n virtauskäyrä 190 °C:n lämpötilassa, jossa näkyy viskositeetin alhainen leikkausnopeustaso. Nollaviskositeetin suuruus liittyy polymeerin keskimääräiseen molekyylipainoon

Virtauskäyrien määrittäminen

Virtauskäyrillä mitataan leikkausviskositeettia leikkausnopeuden tai leikkausjännityksen suhteen. Riittävän alhaisilla leikkausnopeuksilla viskositeetille saavutetaan vakioarvo. Tämän niin sanotun nollaleikkausviskositeetin on osoitettu riippuvan polymeerin keskimääräisestä molekyylipainosta, ja tasangon pituuden (kuinka korkealla nopeudella viskositeetti laskee) tiedetään heijastavan molekyylipainojakauman leveyttä [1].

Määritetään nollaviskositeetti virumiskokeilla

Virumiskokeet (vakiojännityksen kohdistaminen tietyn ajanjakson ajan) ovat vaihtoehtoinen keino nollaviskositeetin määrittämiseksi. Yhdistettynä palautumistesteihin (jännityksen poistaminen) nämä testit mahdollistavat näytteen kimmoisuuden mittaamisen, koska materiaali "kimmoisuutensa" vuoksi palautuu ja yrittää palauttaa alkuperäisen muotonsa [1].

Polypropeenin virumis- ja palautumiskäyrät 190ºC:ssa havainnollistavat nollaviskositeetti- ja palautumiskelpoisuusmittauksia. — Kuva 2: Polypropeenin virumiskäyrä (sininen) ja palautumiskäyrä (punainen) 190ºC:ssa, jolloin voidaan määrittää nollaviskositeetti ja palauttaa tasapainotilan vaatimustenmukaisuus

Viskoosisten ja elastisten ominaisuuksien mittaaminen

Small amplitudin sinimuotoinen värähtelytesti testitaajuuden funktiona on nopea ja usein käytetty menetelmä polymeerin viskoosisten ja elastisten ominaisuuksien mittaamiseen. Useimmiten ilmoitetaan kaksi parametria - KimmomoduuliKompleksinen moduuli (kimmokomponentti), varastointimoduuli tai G', on näytteiden "todellinen" osa kokonaiskompleksisesta moduulista. Tämä kimmokomponentti ilmaisee mitattavan näytteen kiinteän kaltaisen tai faasivasteen. kimmomoduuli (varastointimoduuli) ja ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. viskoosimoduuli (ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. häviömoduuli) (G''), jotka kuvaavat materiaalin suhteellista palautumisastetta (elastinen vaste) tai virtausta (viskoosinen vaste) muodonmuutosnopeuden (testitaajuus) muuttuessa. Tyypillinen polymeerisulan vaste on kimmoisan käyttäytymisen hallitsema käyttäytyminen korkeilla taajuuksilla ja viskoosisen käyttäytymisen hallitsema käyttäytyminen matalilla taajuuksilla. Tämä tarkoittaa, että on olemassa kriittinen taajuus, jossa nämä kaksi vastetta ovat yhtä suuret.

Tämä on ilmeisesti tarkkaan määritelty piste, ja sopivasti tämän "rajataajuuden" ja moduulin on osoitettu riippuvan joidenkin lineaaristen polymeerien molekyylipainosta ja molekyylipainojakaumasta. Tämän pisteen käyttämisestä laadunvalvontatyökaluna voi olla etuna se, että kimmo- ja viskoosimoduulien RisteyskohtaReologisissa testeissä, kuten taajuuspyyhkäisyssä tai aika/lämpötilapyyhkäisyssä, risteyskohta on kätevä vertailupiste, joka osoittaa näytteen "siirtymäkohdan".risteyskohta esiintyy huomattavasti korkeammilla taajuuksilla kuin kohta, jossa leikkausviskositeetin arvo on vakio. Värähtelytestien testausajat ovat tyypillisesti lyhyempiä verrattuna virtauskäyrämittauksiin tai virumiskokeisiin [1].

Taajuuskaavio polypropyleenin taajuuspyyhkäisystä 190ºC:n lämpötilassa, joka havainnollistaa elastisten ja viskoosisten komponenttien ristikkäispisteanalyysin. — Kuva 3: Taajuuspyyhkäisy polypropeenille 190ºC:ssa. Risteämispiste määräytyy keskimääräisen molekyylipainon ja molekyylipainojakauman perusteella

Kinexus-rotaatioreometrit ovat ensisijainen valinta, kun halutaan saada tietoa molekyylirakenteesta ja siitä, miten se vaikuttaa käsittelyominaisuuksiin. Erityisesti kyky saada helposti tietoa keskimääräisestä molekyylipainosta ja molekyylipainojakaumasta viskoelastisia ominaisuuksia mittaamalla tekee rotaatioreometristä tehokkaan työkalun.

Kun on käsitelty perusasiat kestomuovien analysoinnista Kinexus-rotaatioreometrillä, seuraavassa blogiartikkelissa esitellään kaksi esimerkkiä, jotka havainnollistavat, miten polymeerien viskoelastisella karakterisoinnilla on ratkaistu todellisia käsittelyongelmia.

Lähde

[1] Polymeerien reologinen testaus ja ominaisuuksien määrittäminen rotaatioreometreillä ja kapillaariextruusioreometreillä (azom.com)

Kiitos tohtori Bob Marshille (Malvern Panalyticalin entinen työntekijä) tämän artikkelin alkuperäisenä kirjoittajana!