23.08.2021 by Milena Riedl, Dr. Shona Marsh

키넥서스 회전 레오미터로 열가소성 플라스틱 분석하기

폴리머가 널리 사용되는 주된 이유 중 하나는 고체 출발 물질에서 고체 최종 제품에 이르기까지 유변학적으로 큰 변화가 있는 용융 상태에서 복잡한 모양으로 형성하는 것이 상대적으로 저렴하기 때문입니다. 흐름 곡선을 결정하고, 크리프 테스트를 수행하고, 점성 및 탄성 특성을 측정하는 방법을 알아보세요.

폴리머가 널리 사용되는 주된 이유 중 하나는 고체 출발 물질에서 고체 최종 제품에 이르기까지 유변학의 큰 변화인 용융 상태에서 복잡한 모양으로 형성하는 것이 상대적으로 저렴하기 때문입니다. 그러나 이러한 방식으로 처리될 때 어떻게 흐르는지 이해할 필요가 있습니다. 이전 글에서 폴리머의 몇 가지 유변학적 특성에 대해 설명했습니다. 이번에는 키넥서스 회전식 레오미터로 측정할 수 있는 세 가지 특성을 살펴보겠습니다.

회전 레오미터 장비에는 일반적으로 테스트할 재료의 시편( small )이 디스크 형태로 필요하며, 일반적인 치수는 직경 25mm, 두께 1mm입니다. 시료는 한 쌍의 평행한 플레이트 또는 상부 콘과 하부 플레이트 사이에 배치되며, 온도를 정확하게 유지하여 시료가 처리되는 동안 경험하는 조건을 모방할 수 있습니다 [1].

키넥서스( NETZSCH )는 다양한 온도와 유속 범위에서 재료의 특성을 완벽하게 분석할 수 있도록 여러 가지 테스트 유형을 지원합니다. 사용 가능한 테스트 유형의 예는 다음과 같습니다:

그림 1: 점도에 대한 낮은 전단 속도 정점을 보여주는 190°C에서 LDPE의 흐름 곡선. 제로 전단 점도의 크기는 폴리머의 평균 분자량과 관련이 있습니다

흐름 곡선 결정

흐름 곡선은 전단 점도 대 전단 속도 또는 전단 응력을 측정합니다. 충분히 낮은 전단 속도에서는 점도에 대한 일정한 값에 도달하게 됩니다. 소위 제로 전단 점도는 폴리머의 평균 분자량에 따라 달라지는 것으로 나타났으며, 고원의 길이(점도가 감소하기 전의 속도)는 분자량 분포의 폭을 반영하는 것으로 알려져 있습니다[1].

크리프 테스트를 통한 제로 전단 점도 결정

크리프 테스트 (정해진 기간 동안 일정한 응력을 가하는 기능)는 제로 전단 점도를 측정하기 위한 대체 수단입니다. 회복 테스트 (응력 제거)와 함께 사용하면 재료가 '탄성'으로 인해 반동하여 원래 모양을 회복하려고 시도하기 때문에 이러한 테스트를 통해 시료의 탄성량을 측정할 수 있습니다[1].

그림 2: 190°C에서 폴리프로필렌의 크리프(파란색) 및 회복(빨간색) 곡선을 통해 전단 점도가 0이고 평형 회복이 가능한 컴플라이언스를 확인할 수 있습니다

점성 및 탄성 특성 측정

Small 테스트 주파수의 함수인진폭 정현파 진동 테스트는 폴리머의 점성 및 탄성 특성을 측정하는 데 신속하고 자주 사용되는 방법입니다. 변형률(테스트 주파수)이 변함에 따라 재료가 회복(탄성 응답) 또는 유동(점성 응답)하는 상대적인 정도를 나타내는 탄성(저장) 계수와 점성(손실) 계수(G'')라는 두 가지 파라미터가 가장 자주 보고됩니다. 폴리머 용융물의 일반적인 반응은 고주파수에서는 탄성 우세 거동을, 저주파수에서는 점성 우세 거동을 보이는 것입니다. 이는 두 응답이 동일한 임계 주파수가 존재한다는 것을 의미합니다.

이것은 분명히 잘 정의된 지점이며, 편리하게도 이 "교차" 주파수와 계수는 일부 선형 폴리머의 분자량과 분자량 분포에 따라 달라지는 것으로 나타났습니다. 이 지점을 품질 관리 도구로 활용하면 탄성 및 점성 계수의 크로스오버가 전단 점도의 일정한 값이 발생하는 지점보다 훨씬 높은 주파수에서 발생한다는 잠재적 이점이 있습니다. 진동 테스트의 테스트 시간은 일반적으로 유량 곡선 측정이나 크리프 테스트를 수행할 때보다 단축됩니다[1].

그림 3: 190°C에서 폴리프로필렌의 주파수 스윕. 크로스오버 지점은 평균 분자량과 분자량 분포에 따라 결정됩니다

키넥서스 회전 레오미터는 분자 구조와 이것이 가공 특성에 미치는 영향에 관한 정보를 얻어야 할 때 선호되는 선택입니다. 특히 점탄성 특성 측정을 통해 평균 분자량과 분자량 분포에 대한 정보를 쉽게 추출할 수 있다는 점에서 회전 레오미터는 강력한 도구입니다.

키넥서스 회전 레오미터로 열가소성 플라스틱을 분석하는 기본 사항을 다룬 다음 블로그 기사에서는 폴리머의 점탄성 특성 분석이 실제 공정 문제를 어떻게 해결했는지 보여주는 두 가지 예를 보여드리겠습니다.

출처

[1] 회전 레오미터와 모세관 압출 레오미터를 이용한 폴리머의 유변학 테스트 및 특성 결정 (azom.com)

이 기사의 원저자인 밥 마쉬 박사(Malvern Panalytical의 전 직원)에게 감사드립니다!