Kiat & Trik
Pengaruh Laju Pemanasan dan Pendinginan pada Hasil Pengukuran DSC
Laju pemanasan dan pendinginan yang ditentukan adalah parameter penting untuk pengukuran DSC.
Standar internasional merekomendasikan laju pemanasan 10 K/menit atau 20 K/menit (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) ketika mengupayakan keseimbangan termodinamika. Sebaliknya, tujuan kontrol kualitas dan jaminan dalam pemrosesan polimer adalah untuk mendapatkan hasil pengukuran yang berarti lebih cepat dengan menggunakan laju pemanasan yang lebih tinggi (misalnya, 40 K/menit). Tujuan utamanya adalah untuk membandingkan pengukuran saat ini pada sampel komponen yang ditolak dengan sampel referensi. Operator dengan patuh melakukan kalibrasi suhu pada laju pemanasan yang lebih tinggi dan mencatat pergeseran suhu puncak leleh ke nilai yang lebih tinggi, tetapi kemudian sering kali terkejut karena pengukuran DSC pada sampel polimer yang sebenarnya tidak memberikan hasil yang diinginkan. Laju pemanasan yang tinggi menyebabkan efek termal bergeser; masing-masing puncak atau fase leleh tidak dapat lagi dipisahkan secara andal.
Pada gambar 1, laju pemanasan yang relatif tinggi yaitu 40 K/menit untuk polibutilena tereftalat (PBT) semi-kristal tidak lagi menunjukkan fase peleburan beta yang biasa terlihat pada kristalit yang lebih kecil, melainkan hanya puncak peleburan utama (di sini pada suhu 228°C). Jika mencoba mengidentifikasi material, bisa jadi salah mengasumsikan bahwa material yang dimaksud adalah poliamida 6 (PA 6). Laju pemanasan yang lebih rendah yaitu 10 K/menit sudah menunjukkan fase beta yang terpisah dengan jelas dari puncak utama pada 217°C; hal ini merupakan hal yang umum terjadi pada PBT dan tidak terjadi pada PA6.
Pendinginan terkendali dari lelehan yang dilakukan dengan intracooler atau nitrogen cair menghasilkan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi PBT (gambar 2). Ketika laju pendinginan meningkat, baik awal pemadatan (suhu awal yang diekstrapolasi) dan suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi bergeser ke nilai yang lebih rendah (gambar 3). Ketika laju pendinginan meningkat, puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi tidak hanya menjadi lebih besar tetapi juga meluas pada rentang suhu yang lebih luas. Meskipun laju pendinginan yang jauh lebih tinggi digunakan dalam pencetakan injeksi, DSC menghasilkan informasi penting tentang kapan atau pada suhu berapa komponen dapat dibongkar dari alat dengan aman dan tanpa bahaya distorsi.
