Tippek és trükkök
A fűtési és hűtési sebességek hatása a DSC mérési eredményre
A meghatározott fűtési és hűtési sebességek fontos paraméterek a DSC-mérésekhez.
A nemzetközi szabványok 10 K/perc vagy 20 K/perc fűtési sebességet javasolnak (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794), ha termodinamikai egyensúlyra törekszünk. Ezzel szemben a polimerfeldolgozás minőségellenőrzésének és minőségbiztosításának célja, hogy nagyobb fűtési sebességgel (pl. 40 K/perc) gyorsabban kapjunk értelmes mérési eredményeket. Az elsődleges cél a selejtes alkatrészmintán végzett árammérés összehasonlítása egy referencia-mintával. A kezelő kötelességtudóan elvégzi a hőmérséklet-kalibrálást magasabb fűtési sebességgel, és rögzíti az olvadási csúcshőmérséklet magasabb értékekre való eltolódását, de aztán gyakran meglepődik, hogy a valódi polimermintán végzett DSC-mérés nem a kívánt eredményt adja. A nagy fűtési sebesség hatására a hőhatások eltolódnak; az egyes csúcsok vagy olvadási fázisok már nem különíthetők el megbízhatóan.
Az 1. ábrán a viszonylag nagy, 40 K/perc fűtési sebességű, félkristályos polibutilén-tereftalát (PBT) esetében már nem látható a kisebb kristályoknál megfigyelhető tipikus béta-olvadási fázis, hanem csak a fő olvadási csúcs (itt 228°C-on). Ha az anyag azonosítására teszünk kísérletet, itt tévesen feltételezhető, hogy a kérdéses anyag poliamid 6 (PA 6). Az alacsonyabb, 10 K/perc fűtési sebesség már a béta-fázist a 217°C-os főcsúcstól egyértelműen elválasztva mutatja; ez a PBT-re jellemző, és a PA6 esetében nem fordul elő.
Az olvadékból intrahűtővel vagy folyékony nitrogénnel végzett szabályozott hűtés a PBT kristályosodási viselkedését eredményezi (2. ábra). A hűtési sebesség növekedésével mind a megszilárdulás kezdete (extrapolált kezdeti hőmérséklet), mind a kristályosodási hőmérséklet alacsonyabb értékek felé tolódik (3. ábra). A hűtési sebesség növekedésével a kristályosodási csúcs nemcsak nagyobb lesz, hanem szélesebb hőmérséklettartományra is kiterjed. Bár a fröccsöntés során lényegesen nagyobb hűtési sebességet alkalmaznak, a DSC fontos információt szolgáltat arra vonatkozóan, hogy mikor, illetve milyen hőmérsékleten lehet az alkatrészt biztonságosan és a torzulás veszélye nélkül kivenni a szerszámból.
