Sfaturi și trucuri
Influența ratelor de încălzire și răcire asupra rezultatului măsurării DSC
Ratele de încălzire și răcire definite sunt parametri importanți pentru măsurătorile DSC.
Standardele internaționale recomandă o rată de încălzire de 10 K/min sau 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) atunci când se urmărește obținerea echilibrului termodinamic. În schimb, obiectivul controlului și asigurării calității în prelucrarea polimerilor este obținerea mai rapidă a unor rezultate de măsurare semnificative prin intermediul unor viteze de încălzire mai mari (de exemplu, 40 K/min). Obiectivul principal este de a compara o măsurătoare de curent pe o probă de piesă respinsă cu o probă de referință. Operatorul efectuează în mod conștiincios calibrarea temperaturii la viteze de încălzire mai mari și înregistrează o deplasare a temperaturii vârfului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire către valori mai mari, dar apoi este adesea surprins că măsurarea DSC pe eșantionul real de polimer nu oferă rezultatul dorit. Viteza mare de încălzire determină deplasarea efectelor termice; vârfurile individuale sau fazele de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire nu mai pot fi separate în mod fiabil.
În figura 1, rata relativ ridicată de încălzire de 40 K/min pentru polibutilen tereftalat (PBT) semicristalin nu mai prezintă faza tipică de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire beta observată în cristalitele mai mici, ci doar vârful principal de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (aici la 228°C). Dacă se încearcă identificarea materialului, s-ar putea presupune în mod incorect aici că materialul în cauză este poliamida 6 (PA 6). Rata de încălzire mai mică de 10 K/min arată deja faza beta clar separată de vârful principal la 217°C; acest lucru este tipic pentru PBT și nu se întâmplă în cazul PA6.
Răcirea controlată a topiturii realizată cu un intracooler sau cu azot lichid generează comportamentul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare al PBT (figura 2). Pe măsură ce viteza de răcire crește, atât începutul solidificării (temperatura de debut extrapolată), cât și temperatura de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare se deplasează către valori mai scăzute (figura 3). Pe măsură ce rata de răcire crește, vârful de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare nu numai că devine mai mare, dar se extinde și pe o gamă mai largă de temperaturi. Deși în turnarea prin injecție se utilizează viteze de răcire considerabil mai mari, DSC furnizează informații importante cu privire la momentul sau la temperatura la care piesa poate fi demodelată din sculă în siguranță și fără pericol de deformare.
