Tips og tricks
Indflydelse af opvarmnings- og afkølingshastigheder på DSC-måleresultatet
Definerede opvarmnings- og afkølingshastigheder er vigtige parametre for DSC-målinger.
Internationale standarder anbefaler en opvarmningshastighed på 10 K/min eller 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794), når man stræber efter termodynamisk ligevægt. I modsætning hertil er målet med kvalitetskontrol og -sikring inden for polymerforarbejdning at opnå meningsfulde måleresultater hurtigere ved hjælp af højere opvarmningshastigheder (f.eks. 40 K/min). Det primære mål er at sammenligne en aktuel måling på en afvist delprøve med en referenceprøve. Operatøren udfører pligtskyldigt temperaturkalibrering ved højere opvarmningshastigheder og registrerer en forskydning af smeltetoptemperaturen til højere værdier, men bliver derefter ofte overrasket over, at DSC-målingen på den virkelige polymerprøve ikke giver det ønskede resultat. Den høje opvarmningshastighed medfører, at termiske effekter forskydes; individuelle toppe eller smeltefaser kan ikke længere adskilles pålideligt.
I figur 1 viser den relativt høje opvarmningshastighed på 40 K/min for semikrystallinsk polybutylenterephthalat (PBT) ikke længere den typiske beta-smeltefase, der ses i mindre krystaller, men snarere kun den primære smeltetop (her ved 228 °C). Hvis man forsøger at identificere materialet, kan man fejlagtigt antage, at der er tale om polyamid 6 (PA 6). Den lavere opvarmningshastighed på 10 K/min viser allerede betafasen tydeligt adskilt fra hovedtoppen ved 217 °C; dette er typisk for PBT og forekommer ikke for PA6.
Kontrolleret afkøling fra smelten udført med en intracooler eller flydende nitrogen giver PBT's krystallisationsadfærd (figur 2). Når afkølingshastigheden øges, skifter både begyndelsen af størkningen (ekstrapoleret begyndelsestemperatur) og krystalliseringstemperaturen til lavere værdier (figur 3). Når kølehastigheden øges, bliver krystalliseringstoppen ikke kun større, men strækker sig også over et bredere temperaturområde. Selvom der anvendes betydeligt højere kølehastigheder ved sprøjtestøbning, giver DSC vigtige oplysninger om, hvornår eller ved hvilken temperatur emnet kan afformes fra værktøjet sikkert og uden fare for forvrængning.
