Съвети и трикове
Влияние на скоростта на нагряване и охлаждане върху резултата от измерването на DSC
Определените скорости на нагряване и охлаждане са важни параметри за DSC измерванията.
Международните стандарти препоръчват скорост на нагряване от 10 K/min или 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794), когато се търси термодинамично равновесие. За разлика от това, целта на контрола и осигуряването на качеството при обработката на полимери е по-бързото получаване на значими резултати от измерванията чрез по-високи скорости на нагряване (напр. 40 K/min). Основната цел е да се сравни измерването на тока на отхвърлена проба от детайл с еталонна проба. Операторът съвестно извършва температурно калибриране при по-високи скорости на нагряване и регистрира изместване на температурата на пика на топене към по-високи стойности, но след това често е изненадан, че DSC измерването върху реалната полимерна проба не дава желания резултат. Високата скорост на нагряване води до изместване на термичните ефекти; отделните пикове или фази на топене вече не могат да бъдат надеждно отделени.
На фигура 1 при сравнително висока скорост на нагряване от 40 K/min за полукристален полибутилен терефталат (PBT) вече не се наблюдава типичната бета фаза на топене, наблюдавана при по-малките кристалити, а само основният пик на топене (тук при 228°C). Ако се прави опит за идентификация на материала, тук може неправилно да се предположи, че въпросният материал е полиамид 6 (PA 6). По-ниската скорост на нагряване от 10 K/min вече показва бета-фазата, ясно отделена от основния пик при 217°C; това е типично за PBT и не се среща при PA6.
Контролираното охлаждане на стопилката, извършено с вътрешно охлаждане или течен азот, води до кристализационно поведение на PBT (фигура 2). С увеличаване на скоростта на охлаждане както началото на втвърдяването (екстраполирана начална температура), така и температурата на кристализация се изместват към по-ниски стойности (фигура 3). С увеличаване на скоростта на охлаждане пикът на кристализация не само се увеличава, но и се разпростира в по-широк температурен диапазон. Въпреки че при леенето под налягане се използват значително по-високи скорости на охлаждане, DSC дава важна информация за това кога или при каква температура детайлът може да се извади от инструмента безопасно и без опасност от деформация.
