팁 및 유용한 정보
DSC 측정 결과에 대한 가열 및 냉각 속도의 영향
정의된 가열 및 냉각 속도는 DSC 측정에 중요한 매개 변수입니다.
국제 표준에서는 열역학적 평형을 위해 10 K/min 또는 20 K/min의 가열 속도를 권장합니다(ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794). 반면, 폴리머 가공에서 품질 관리 및 보증의 목표는 더 높은 가열 속도(예: 40 K/min)를 통해 의미 있는 측정 결과를 더 빨리 얻는 것입니다. 주요 목표는 불합격된 부품 샘플의 현재 측정값을 기준 샘플과 비교하는 것입니다. 작업자는 더 높은 가열 속도에서 온도 교정을 성실히 수행하고 용융 피크 온도가 더 높은 값으로 이동하는 것을 기록하지만 실제 폴리머 시료에 대한 DSC 측정이 원하는 결과를 제공하지 못하는 경우가 종종 있습니다. 높은 가열 속도로 인해 열 효과가 변위되어 개별 피크 또는 용융 단계를 더 이상 안정적으로 분리할 수 없기 때문입니다.

그림 1에서 반결정 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)의 경우 40K/min의 비교적 높은 가열 속도에서는 더 이상 작은 결정체에서 나타나는 일반적인 베타 용융 단계가 나타나지 않고 주 용융 피크(여기서는 228°C)만 나타납니다. 재료 식별을 시도하는 경우, 여기서 문제의 재료가 폴리아미드 6(PA 6)이라고 잘못 가정할 수 있습니다. 10 K/min의 낮은 가열 속도에서는 이미 217°C에서 주 피크와 명확하게 분리된 베타 상이 나타나며, 이는 PBT에서 일반적이며 PA6에서는 나타나지 않습니다.
인트라쿨러 또는 액체 질소를 사용하여 용융물을 제어 냉각하면 PBT의 결정화 거동을 확인할 수 있습니다(그림 2). 냉각 속도가 증가함에 따라 응고 시작(추정 시작 온도)과 결정화 온도가 모두 낮은 값으로 이동합니다(그림 3). 냉각 속도가 증가함에 따라 결정화 피크는 더 커질 뿐만 아니라 더 넓은 온도 범위에 걸쳐 확장됩니다. 사출 성형에는 상당히 높은 냉각 속도가 사용되지만, DSC는 부품이 변형 위험 없이 안전하게 금형에서 탈형될 수 있는 시기 또는 온도에 대한 중요한 정보를 제공합니다.