Conseils et astuces
Influence des taux de chauffage et de refroidissement sur les résultats des mesures DSC
Les vitesses de chauffage et de refroidissement définies sont des paramètres importants pour les mesures DSC.
Les normes internationales recommandent une vitesse de chauffage de 10 K/min ou 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) pour atteindre l'équilibre thermodynamique. En revanche, l'objectif du contrôle et de l'assurance qualité dans la transformation des polymères est d'obtenir plus rapidement des résultats de mesure significatifs grâce à des vitesses de chauffage plus élevées (par exemple 40 K/min). L'objectif premier est de comparer une mesure de courant sur un échantillon de pièce rejetée à un échantillon de référence. L'opérateur effectue consciencieusement un étalonnage de la température à des vitesses de chauffage plus élevées et enregistre un déplacement de la température du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion vers des valeurs plus élevées, mais il est souvent surpris de constater que la mesure DSC sur l'échantillon de polymère réel ne donne pas le résultat escompté. La vitesse de chauffage élevée déplace les effets thermiques ; les pics individuels ou les phases de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion ne peuvent plus être séparés de manière fiable.
Dans la figure 1, la vitesse de chauffage relativement élevée de 40 K/min pour le polybutylène téréphtalate (PBT) semi-cristallin ne présente plus la phase de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion bêta typique observée dans les cristallites plus petites, mais seulement le pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion principal (ici à 228°C). Si l'on tente d'identifier le matériau, on peut supposer à tort qu'il s'agit de polyamide 6 (PA 6). La vitesse de chauffage inférieure de 10 K/min montre déjà la phase bêta clairement séparée du pic principal à 217°C ; ceci est typique pour le PBT et ne se produit pas pour le PA6.
Le refroidissement contrôlé de la matière fondue à l'aide d'un intracooler ou d'azote liquide permet d'obtenir le comportement de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation du PBT (figure 2). À mesure que la vitesse de refroidissement augmente, le début de la solidification (température d'apparition extrapolée) et la température de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation se déplacent vers des valeurs plus basses (figure 3). À mesure que la vitesse de refroidissement augmente, le pic de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation devient non seulement plus important, mais s'étend également à une plage de températures plus large. Bien que des vitesses de refroidissement beaucoup plus élevées soient utilisées dans le moulage par injection, la DSC fournit des informations importantes sur le moment ou la température à laquelle la pièce peut être démoulée de l'outil en toute sécurité et sans risque de déformation.
