Tipy a triky
Vliv rychlosti ohřevu a chlazení na výsledek měření DSC
Důležitými parametry pro měření DSC jsou definované rychlosti ohřevu a chlazení.
Mezinárodní normy doporučují při snaze o dosažení termodynamické rovnováhy rychlost ohřevu 10 K/min nebo 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794). Naproti tomu cílem kontroly a zajištění kvality při zpracování polymerů je získat smysluplné výsledky měření rychleji pomocí vyšších rychlostí ohřevu (např. 40 K/min). Primárním cílem je porovnat aktuální měření na vzorku vyřazeného dílu s referenčním vzorkem. Operátor svědomitě provádí teplotní kalibraci při vyšších rychlostech ohřevu a zaznamenává posun teploty vrcholu tání k vyšším hodnotám, ale pak je často překvapen, že měření DSC na skutečném vzorku polymeru nepřináší požadovaný výsledek. Vysoká rychlost ohřevu způsobuje posun tepelných efektů; jednotlivé píky nebo fáze tání již nelze spolehlivě oddělit.
Na obrázku 1 se při relativně vysoké rychlosti ohřevu 40 K/min u semikrystalického polybutylen tereftalátu (PBT) již neprojevuje typická beta fáze tání pozorovaná u menších krystalitů, ale pouze hlavní pík tání (zde při 228 °C). Při pokusu o identifikaci materiálu by se zde mohlo nesprávně předpokládat, že se jedná o polyamid 6 (PA 6). Při nižší rychlosti ohřevu 10 K/min je již fáze beta jasně oddělena od hlavního píku při 217 °C; to je typické pro PBT a nevyskytuje se to u PA6.
Řízené ochlazování taveniny pomocí intrachladiče nebo kapalného dusíku umožňuje krystalizaci PBT (obrázek 2). S rostoucí rychlostí chlazení se počátek tuhnutí (extrapolovaná teplota počátku tuhnutí) i teplota KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace posouvají k nižším hodnotám (obr. 3). S rostoucí rychlostí ochlazování se krystalizační pík nejen zvětšuje, ale také se rozšiřuje do širšího teplotního rozsahu. Přestože se při vstřikování používají podstatně vyšší rychlosti chlazení, DSC poskytuje důležité informace o tom, kdy nebo při jaké teplotě lze díl bezpečně a bez nebezpečí deformace vyjmout z nástroje.
