Trucos y consejos
Influencia de las velocidades de calentamiento y enfriamiento en el resultado de la medición DSC
Las velocidades de calentamiento y enfriamiento definidas son parámetros importantes para las mediciones DSC.
Las normas internacionales recomiendan una velocidad de calentamiento de 10 K/min o 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) cuando se busca el equilibrio termodinámico. Por el contrario, el objetivo del control y la garantía de calidad en el procesamiento de polímeros es obtener resultados de medición significativos más rápidamente mediante velocidades de calentamiento más elevadas (por ejemplo, 40 K/min). El objetivo principal es comparar una medición actual en una muestra de pieza rechazada con una muestra de referencia. El operario lleva a cabo obedientemente la calibración de temperatura a velocidades de calentamiento más altas y registra un desplazamiento de la temperatura de pico de fusión a valores más altos, pero a menudo se sorprende de que la medición DSC en la muestra de polímero real no ofrezca el resultado deseado. La alta velocidad de calentamiento provoca el desplazamiento de los efectos térmicos; los picos individuales o las fases de fusión ya no pueden separarse de forma fiable.
En la figura 1, la velocidad de calentamiento relativamente alta de 40 K/min para el tereftalato de polibutileno (PBT) semicristalino ya no muestra la típica fase de fusión beta que se observa en los cristalitos más pequeños, sino sólo el pico de fusión principal (aquí a 228°C). Si se intenta identificar el material, podría suponerse erróneamente que se trata de poliamida 6 (PA 6). La velocidad de calentamiento más baja de 10 K/min ya muestra la fase beta claramente separada del pico principal a 217°C; esto es típico del PBT y no ocurre con la PA6.
El enfriamiento controlado a partir de la masa fundida realizado con un intraenfriador o nitrógeno líquido produce el comportamiento de CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización del PBT (figura 2). A medida que aumenta la velocidad de enfriamiento, tanto el inicio de la solidificación (temperatura de inicio extrapolada) como la temperatura de CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización se desplazan hacia valores más bajos (figura 3). A medida que aumenta la velocidad de enfriamiento, el pico de CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización no sólo se hace más grande, sino que también se extiende a través de un rango de temperatura más amplio. Aunque en el moldeo por inyección se emplean velocidades de enfriamiento considerablemente más altas, el DSC proporciona información importante sobre cuándo o a qué temperatura se puede desmoldar la pieza de la herramienta de forma segura y sin peligro de distorsión.
