Kiat & Trik
DIL/TMA - Bahkan Sampel Khusus Dapat Ditangani!
Pengukuran sampel padat umumnya tidak memiliki tantangan khusus untuk metode dilatometri (DIL) dan analisis termomekanik (TMA).
Akan tetapi, hal ini akan menjadi lebih sulit jika sampel berupa serbuk, pasta, atau cairan, atau jika sampel berubah dari bentuk padat ke bentuk cair selama pengukuran. Berikut ini, akan disajikan teknik yang memungkinkan pengukuran pada sampel tersebut dengan dilatometer atau TMA. Selain itu, hal-hal yang perlu dipertimbangkan selama persiapan sampel tersebut akan dibahas.
Wadah untuk Serbuk dan Pasta
Berbagai wadah sampel tersedia untuk pengukuran sampel berbentuk bubuk atau pucuk dengan DIL dan TMA (lihat gambar 1). Wadah-wadah tersebut terbuat dari SiO2, Al2O3, safir atau grafit. Pilihan bahan wadah terutama tergantung pada kisaran suhu pengukuran. Selain itu, interaksi yang mungkin terjadi antara sampel dan bahan wadah harus diperhitungkan.
Sebelum persiapan, wadah termasuk piston ditimbang terlebih dahulu dalam keadaan kosong dan panjang piston dan silinder ditentukan. Setelah itu, piston didorong ke dalam silinder sehingga rata dengan tepi bawah. Wadah kemudian ditempatkan di sisi ini. Sekarang, wadah diisi dari sisi yang terbuka di bagian atas sampai bahan ditimbun sedikit di tepi. Untuk serbuk, disarankan agar wadah diketuk sesekali selama pengisian untuk mencegah terjadinya rongga di dalam bahan sampel. Kelebihannya kemudian dibuang dengan ujung lurus (misalnya, silet) dan piston kedua didorong ke dalam silinder dari atas sampai piston bawah sedikit menyembul keluar. Piston bawah kemudian juga yang bersentuhan dengan pushrod. Sekarang, total panjang dan massa silinder dengan sampel dan piston ditentukan. Panjang sampel kemudian diperoleh dengan mengurangi panjang kedua piston. Harus diperhatikan bahwa sampel harus disiapkan agar memiliki massa dan panjang yang sama. Hal ini memastikan bahwa sampel akan memiliki massa jenis yang sama. Namun, secara umum, disarankan - jika sampel dan tugas pengukuran memungkinkan - untuk menekan bubuk menjadi pelet.
Gambar 2 menunjukkan contoh pengukuran pada sampel bubuk dalam wadah Al2O3. Di sini, sampel pasir pengecoran dipanaskan dari suhu kamar hingga 1000°C pada 5 K/menit. Pada suhu 301°C (onset yang diekstrapolasi), sedikit lengkungan pada ekspansi termal dapat diamati, yang mungkin disebabkan oleh terbakarnya komponen organik. Transisi α-β kuarsa dapat secara jelas terlihat, dengan laju ekspansi maksimum pada suhu 578°C.
Untuk pengisian sampel pucat, teknik seperti injeksi dapat digunakan. Untuk mencegah pembentukan gelembung udara dalam sampel selama pengisian, ujung nosel injeksi pada awalnya diposisikan di bagian bawah wadah, kemudian secara perlahan-lahan ditarik ke atas saat mengosong. Di sini juga, wadah diisi hingga sedikit menumpuk di atasnya, dan kelebihannya kemudian dibuang dengan ujung yang lurus. Sisa prosedur selanjutnya sama seperti yang dijelaskan untuk sampel bubuk. Karena desainnya yang vertikal, TMA juga menawarkan opsi pengukuran lain. Di sini, serbuk dapat diisi ke dalam wadah dan ditutup dengan cakram (lihat gambar 3). Di sini juga, massa dan tingkat pengisian yang sama harus ditetapkan, jika memungkinkan.
Lilin
Untuk pengukuran ekspansi termal lilin ke dalam rentang leleh, NETZSCH menawarkan wadah baja. Wadah ini terdiri dari silinder baja, tutup dan diafragma. Pertama, kedalaman silinder baja ditentukan karena ini akan sama dengan panjang sampel nantinya. Untuk mengisi wadah, potongan-potongan lilin yang lebih kecil akan dilelehkan di dalam wadah sedikit demi sedikit, hingga terisi penuh (di atas tepi) setelah lilin mendingin (lihat gambar 4). Kemudian, kelebihannya dipotong dengan silet yang tajam. Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). Peleburan dapat dilakukan dengan senapan angin atau hot plate. Namun demikian, metode ini hanya cocok untuk sampel yang tidak mengalami perubahan akibat prosedur yang dijelaskan di atas.
Cairan
Cairan harus dimasukkan ke dalam wadah untuk menentukan pemuaian termal. Ada dua kemungkinan di sini, dan pilihan yang tepat sangat bergantung pada viskositas sampel yang akan diukur. Untuk sampel kental (mirip dengan madu), wadah yang sama dapat digunakan seperti yang dijelaskan sebelumnya untuk sampel bubuk dan pucat. Namun, harus diperhatikan untuk memastikan bahwa sampel tidak akan menjadi kurang kental secara signifikan selama pengukuran, karena sampel dapat bocor keluar dari wadah. Untuk mencegah terjadinya kerusakan pada tempat sampel, zat tersebut harus diuji terlebih dahulu dalam tungku terpisah jika ragu.
Untuk sampel dengan viskositas rendah, wadah baja yang sama seperti yang digunakan untuk pengukuran lilin dapat digunakan. Namun demikian, dalam kasus ini, hanya pengukuran komparatif yang dimungkinkan, dan tidak ada penentuan absolut dari pemuaian termal yang dapat dilakukan, karena tidak memungkinkan untuk mengoreksi perilaku pemuaian wadah. Namun demikian, hal ini agak tidak signifikan, mengingat pemuaian lilin yang sangat besar sewaktu meleleh.