Tipy a triky
DIL/TMA - i speciální vzorky lze zpracovat!
Měření pevných vzorků není pro metody dilatometrie (DIL) a termomechanické analýzy (TMA) obecně žádnou zvláštní výzvou.
Je to však obtížnější, pokud jsou vzorky prášky, pasty nebo kapaliny nebo pokud se vzorek během měření mění z pevného stavu na kapalný. V následujícím textu budou představeny techniky umožňující měření takových vzorků pomocí dilatometru nebo TMA. Kromě toho budou diskutovány body, které je třeba vzít v úvahu při přípravě takových vzorků.
Nádoba na prášky a pasty
Pro měření práškových nebo pastovitých vzorků pomocí DIL a TMA jsou k dispozici různé nádoby na vzorky (viz obrázek 1). Jsou vyrobeny ze SiO2, Al2O3, safíru nebo grafitu. Volba materiálu nádoby závisí především na teplotním rozsahu měření. Dále je třeba vzít v úvahu možné interakce mezi vzorkem a materiálem nádoby.
Před přípravou se nádoba včetně pístů nejprve zváží prázdná a určí se délky pístů a válce. Poté se píst zasune do válce tak, aby byl v jedné rovině se spodním okrajem. Nádoba se pak položí na tuto stranu. Nyní se plní ze strany, která je nahoře otevřená, až se materiál nahrne mírně přes okraj. U prášků se doporučuje během plnění nádobu občas poklepat, aby se zabránilo vzniku dutin ve vzorku materiálu. Poté se přebytek odstraní rovnou hranou (např. žiletkou) a druhý píst se shora zatlačí do válce, až spodní píst mírně vyčnívá. Spodní píst je pak také pístem, který je v kontaktu s tlačnou tyčí. Nyní se určí celková délka a hmotnost válce se vzorkem a písty. Délka vzorku se pak získá odečtením délek obou pístů. Je třeba dbát na to, aby vzorky byly připraveny tak, aby měly podobnou hmotnost a délku. Tím se zajistí, že vzorky budou mít podobnou objemovou hmotnost. Obecně se však doporučuje - pokud to vzorek i měřicí úloha umožňují - slisovat prášek do pelety.
Obrázek 2 ukazuje příklad měření na vzorku prášku v nádobě Al2O3. Zde byl vzorek slévárenského písku zahříván z pokojové teploty na 1000 °C rychlostí 5 K/min. Při teplotě 301 °C (extrapolovaný počátek) lze pozorovat mírný ohyb teplotní roztažnosti, který může být způsoben vyhořením organických složek. U křemene je jasně patrný přechod α-β s maximem rychlosti roztažnosti při 578 °C.
Pro plnění pastovitých vzorků lze použít techniky, jako je vstřikování. Aby se zabránilo tvorbě vzduchových bublin ve vzorku během plnění, je hrot vstřikovací trysky nejprve umístěn na dně nádobky a poté je při vyprazdňování pomalu vytahován nahoru. I v tomto případě se nádobka plní tak dlouho, dokud se mírně nenaplní přes horní okraj, a přebytek se pak odstraní pomocí rovné hrany. Zbytek postupu je pak stejný, jak je popsáno u práškových vzorků. Díky své vertikální konstrukci nabízí TMA také další možnost měření. Zde lze prášek naplnit do kelímku a zakrýt jej kotoučem (viz obrázek 3). I zde by měly být nastaveny stejné hmotnosti a úrovně plnění, pokud je to možné.
Vosky
Pro měření tepelné roztažnosti vosků v oblasti tání nabízí NETZSCH ocelovou nádobu. Ta se skládá z ocelového válce, víčka a membrány. Nejprve se určí hloubka ocelového válce, protože ta se bude rovnat pozdější délce vzorku. Pro naplnění nádoby se v ní postupně roztaví menší kousky vosku, dokud není po vychladnutí vosku přeplněna (nad okrajem) (viz obrázek 4). Poté se přebytek odřízne ostrou žiletkou. Tavení lze provádět pomocí horkovzdušné pistole nebo horké plotýnky. Tato metoda je však vhodná pouze pro vzorky, u nichž nedochází ke změnám v důsledku výše popsaného postupu.
Kapaliny
Kapaliny musí být uzavřeny v nádobě, aby bylo možné určit tepelnou roztažnost. Existují dvě možnosti a vhodná volba závisí do značné míry na viskozitě měřeného vzorku. Pro viskózní vzorky (podobné medu) lze použít stejnou nádobu, jaká byla popsána dříve pro práškové a pastovité vzorky. Je však třeba dbát na to, aby se ověřilo, že se viskozita vzorku v průběhu měření výrazně nezmenší, protože by pak mohl vzorek z nádoby vytéct. Aby se předešlo případnému poškození držáku vzorku, měly by se takové látky v případě pochybností předem otestovat v samostatné peci.
Pro vzorky s nízkou viskozitou lze použít stejnou ocelovou nádobu, jaká se používá pro měření vosků. V tomto případě jsou však možná pouze srovnávací měření a nelze provést absolutní stanovení tepelné roztažnosti, protože není možné korigovat roztažnost nádoby. To je však vzhledem k velké roztažnosti vosků při tání spíše nepodstatné.