Съвети и трикове
DIL/TMA - дори специални проби могат да бъдат обработени!
Измерването на твърди образци обикновено не е особено предизвикателство за методите на дилатометрията (DIL) и термомеханичния анализ (TMA).
Това обаче става по-трудно, ако пробите са прахове, пасти или течности или ако пробата преминава от твърдо в течно състояние по време на измерването. По-долу ще бъдат представени техники, позволяващи измерване на такива проби с дилатометър или TMA. Освен това ще бъдат разгледани точките, които трябва да се вземат предвид по време на подготовката на такива проби.
Контейнер за прахове и пасти
За измерване на прахообразни или пастообразни проби с DIL и TMA се предлагат различни контейнери за проби (вж. фигура 1). Те са изработени от SiO2, Al2O3, сапфир или графит. Изборът на материал на контейнера зависи преди всичко от температурния диапазон на измерването. Освен това трябва да се вземат под внимание възможните взаимодействия между пробата и материала на контейнера.
Преди да се подготви, контейнерът, включващ буталата, първо се претегля празен и се определят дължините на буталата и цилиндъра. След това едно бутало се вкарва в цилиндъра, така че да е в една равнина с долния му край. След това контейнерът се поставя на тази страна. Сега той се пълни от страната, която е отворена отгоре, докато материалът се натрупа леко над ръба. За праховете се препоръчва контейнерът да се потупва от време на време по време на пълненето, за да се предотврати появата на кухини в материала за проба. След това излишъкът се отстранява с помощта на прав ръб (напр. бръснарско ножче) и второто бутало се вкарва в цилиндъра отгоре, докато долното бутало изскочи леко навън. След това долното бутало е и това, което е в контакт с буталото. Сега се определят общата дължина и маса на цилиндъра с образеца и буталата. Дължината на образеца се получава, като се извадят дължините на двете бутала. Трябва да се внимава образците да се подготвят така, че да имат сходна маса и дължина. Това гарантира, че пробите ще имат сходна обемна плътност. Като цяло обаче се препоръчва - ако пробата и задачата за измерване го позволяват - прахът да се пресова на гранули.
На фигура 2 е показан пример за измерване на прахова проба в контейнер от Al2O3. Тук проба от леярски пясък е нагрята от стайна температура до 1000°C със скорост 5 K/min. При 301°C (екстраполирано начало) се наблюдава леко огъване на топлинното разширение, което може да се дължи на изгарянето на органични компоненти. Преходът α-β на кварца може да се види ясно, с максимум в скоростта на разширение при 578°C.
За пълнене на пастообразни проби могат да се използват техники като инжектиране. За да се предотврати образуването на въздушни мехурчета в пробата по време на пълненето, върхът на инжекционната дюза първоначално се поставя на дъното на контейнера и след това бавно се издърпва нагоре, докато той се изпразва. В този случай контейнерът се пълни, докато леко се издигне над горната част, след което излишъкът се отстранява с помощта на прав ръб. Останалата част от процедурата е същата, както е описана за прахообразните проби. Благодарение на вертикалната си конструкция TMA предлага и друга възможност за измерване. Тук прахът може да се напълни в тигел и да се покрие с диск (вж. фигура 3). Ако е възможно, и тук трябва да се зададат същите маси и нива на пълнене.
Восъци
За измерване на топлинното разширение на восъци в диапазона на топене NETZSCH предлага стоманен контейнер. Той се състои от стоманен цилиндър, капачка и мембрана. Първо се определя дълбочината на стоманения цилиндър, тъй като тя ще бъде равна на дължината на последващата проба. За да се напълни контейнерът, в него малко по малко се разтопяват по-малки парчета восък, докато той се препълни (над ръба), след като восъкът се охлади (вж. фигура 4). След това излишъкът се отрязва с остро бръснарско ножче. Разтопяването може да се извърши с пистолет за горещ въздух или с гореща плоча. Този метод обаче е подходящ само за проби, които не претърпяват промяна в резултат на описаната по-горе процедура.
Течности
Течностите трябва да бъдат затворени в контейнер, за да се определи топлинното разширение. Тук има две възможности и подходящият избор зависи в голяма степен от вискозитета на измерваната проба. За вискозни проби (подобни на меда) може да се използва същият контейнер, както е описано предварително за прахообразни и пастообразни проби. Трябва обаче да се внимава да се провери дали пробата няма да стане значително по-малко вискозна по време на измерването, тъй като тогава пробата може да изтече от контейнера. За да се предотврати евентуална повреда на държача на пробата, при съмнение такива вещества трябва да се тестват предварително в отделна пещ.
За проби с нисък вискозитет може да се използва същият стоманен контейнер, който се използва за измервания на восъци. В този случай обаче са възможни само сравнителни измервания и не може да се извърши абсолютно определяне на топлинното разширение, тъй като не е възможно да се коригира поведението на разширение на контейнера. Това обаче е по-скоро незначително, като се има предвид силното разширение на восъците по време на топене.