Tips og tricks
DIL/TMA - Selv specielle prøver kan håndteres!
Måling af faste prøver er generelt ikke nogen særlig udfordring for metoderne dilatometri (DIL) og termomekanisk analyse (TMA).
Det bliver dog sværere, hvis prøverne er pulvere, pastaer eller væsker, eller hvis prøven skifter fra fast til flydende tilstand under målingen. I det følgende præsenteres teknikker, der gør det muligt at måle på sådanne prøver med et dilatometer eller en TMA. Derudover vil de punkter, der skal overvejes under forberedelsen af sådanne prøver, blive diskuteret.
Beholder til pulver og pasta
Der findes forskellige prøvebeholdere til måling af pulverformige eller pastaagtige prøver med DIL og TMA (se figur 1). De er lavet af SiO2, Al2O3, safir eller grafit. Valget af beholdermateriale afhænger primært af temperaturområdet for målingen. Desuden skal der tages højde for mulige interaktioner mellem prøven og beholdermaterialet.
Før forberedelsen vejes beholderen med stemplerne først tom, og stemplernes og cylinderens længder bestemmes. Derefter skubbes et stempel ind i cylinderen, så det flugter med den nederste kant. Beholderen placeres derefter på denne side. Nu fyldes den fra den side, der er åben i toppen, indtil materialet er hældt lidt ud over kanten. For pulvere anbefales det at banke på beholderen af og til under påfyldningen for at forhindre, at der opstår hulrum i prøvematerialet. Det overskydende materiale fjernes derefter med en lige kant (f.eks. et barberblad), og det andet stempel skubbes ind i cylinderen ovenfra, indtil det nederste stempel stikker lidt ud. Det nederste stempel er så også det, der er i kontakt med trykstangen. Nu bestemmes den samlede længde og masse af cylinderen med prøve og stempler. Prøvelængden fås derefter ved at trække længden af de to stempler fra hinanden. Man skal sørge for, at prøverne forberedes, så de har samme masse og længde. Det sikrer, at prøverne har samme massefylde. Generelt anbefales det dog - hvis både prøven og måleopgaven tillader det - at presse pulveret til en pille.
Figur 2 viser et eksempel på en måling på en pulverprøve i en Al2O3-beholder. Her blev en støberisandprøve opvarmet fra stuetemperatur til 1000 °C ved 5 K/min. Ved 301 °C (ekstrapoleret begyndelse) kan der observeres en lille bøjning i den termiske udvidelse, hvilket kan skyldes udbrændingen af organiske komponenter. Kvarts' α-β-overgang kan tydeligt ses med et maksimum i udvidelseshastigheden ved 578 °C.
Til påfyldning af pastaagtige prøver kan man bruge teknikker som injektion. For at forhindre dannelsen af luftbobler i prøven under påfyldningen placeres spidsen af indsprøjtningsdysen først i bunden af beholderen og trækkes derefter langsomt opad, efterhånden som den tømmes. Også her fyldes beholderen, indtil den er let hævet over toppen, og det overskydende fjernes derefter med en lige kant. Resten af proceduren er den samme som beskrevet for pulverprøverne. På grund af det lodrette design tilbyder TMA'en også en anden målingsmulighed. Her kan pulveret fyldes i en digel og dækkes med en skive (se figur 3). Også her bør man indstille de samme masser og fyldningsniveauer, hvis det er muligt.
Voks
Til måling af den termiske udvidelse af voks i smelteområdet tilbyder NETZSCH en stålbeholder. Den består af en stålcylinder, en hætte og en membran. Først bestemmes dybden af stålcylinderen, da denne vil være lig med den senere prøvelængde. For at fylde beholderen smeltes mindre stykker voks i beholderen lidt efter lidt, indtil den er overfyldt (over kanten), når voksen er afkølet (se figur 4). Derefter skæres det overskydende af med et skarpt barberblad. Smeltningen kan udføres med en varmluftspistol eller en varmeplade. Denne metode er dog kun egnet til prøver, der ikke ændrer sig som følge af den ovenfor beskrevne procedure.
Væsker
Væsker skal indesluttes i en beholder for at bestemme den termiske udvidelse. Der er to muligheder her, og det rette valg afhænger i høj grad af viskositeten af den prøve, der skal måles. For tyktflydende prøver (som honning) kan man bruge den samme beholder som beskrevet for pulverformige og pastaagtige prøver. Man skal dog være opmærksom på, at prøven ikke bliver væsentligt mindre viskøs i løbet af målingen, da prøven i så fald kan løbe ud af beholderen. For at undgå skader på prøveholderen bør sådanne stoffer i tvivlstilfælde testes på forhånd i en separat ovn.
Til prøver med lav viskositet kan man bruge den samme stålbeholder, som man bruger til målinger af voks. I dette tilfælde er det dog kun muligt at foretage sammenlignende målinger, og der kan ikke foretages en absolut bestemmelse af den termiske ekspansion, da det ikke er muligt at korrigere for beholderens ekspansionsadfærd. Dette er dog ret ubetydeligt i betragtning af den kraftige udvidelse af voks under Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning.