Conseils et astuces
DIL/TMA - Même les échantillons spéciaux peuvent être traités !
La mesure d'échantillons solides n'est généralement pas un défi particulier pour les méthodes de dilatométrie (DIL) et d'analyse thermomécanique (TMA).
Les choses se compliquent toutefois si les échantillons sont des poudres, des pâtes ou des liquides ou si l'échantillon passe de l'état solide à l'état liquide au cours de la mesure. Dans ce qui suit, des techniques permettant de mesurer de tels échantillons avec un dilatomètre ou un TMA seront présentées. En outre, les points à prendre en compte lors de la préparation de ces échantillons seront discutés.
Récipient pour poudres et pâtes
Différents récipients à échantillons sont disponibles pour la mesure d'échantillons poudreux ou pâteux avec le DIL et le TMA (voir figure 1). Ils sont fabriqués en SiO2, Al2O3, saphir ou graphite. Le choix du matériau du récipient dépend principalement de la plage de température de la mesure. En outre, les interactions possibles entre l'échantillon et le matériau du récipient doivent être prises en compte.
Avant la préparation, le récipient contenant les pistons est d'abord pesé vide et les longueurs des pistons et du cylindre sont déterminées. Ensuite, un piston est poussé dans le cylindre de manière à ce qu'il affleure le bord inférieur. Le récipient est alors placé sur ce côté. Il est ensuite rempli par le côté ouvert en haut jusqu'à ce que le matériau soit légèrement entassé sur le bord. Pour les poudres, il est recommandé de tapoter le récipient de temps en temps pendant le remplissage afin d'éviter l'apparition de cavités dans l'échantillon. L'excédent est ensuite enlevé à l'aide d'une règle (par exemple, une lame de rasoir) et le deuxième piston est poussé dans le cylindre par le haut jusqu'à ce que le piston inférieur ressorte légèrement. Le piston inférieur est alors également celui qui est en contact avec la tige de poussée. La longueur et la masse totales du cylindre avec l'échantillon et les pistons sont maintenant déterminées. La longueur de l'échantillon est alors obtenue en soustrayant les longueurs des deux pistons. Il faut veiller à ce que les échantillons soient préparés de manière à avoir une masse et une longueur similaires. Cela garantit que les échantillons auront une densité apparente similaire. En général, il est toutefois recommandé - si l'échantillon et la tâche de mesure le permettent - de presser la poudre pour en faire une pastille.
La figure 2 montre un exemple de mesure sur un échantillon de poudre dans un conteneur d'Al2O3. Ici, un échantillon de sable de fonderie a été chauffé de la température ambiante à 1000°C à 5 K/min. A 301°C (début extrapolé), une légère courbure de l'expansion thermique peut être observée, ce qui pourrait être dû à la combustion des composants organiques. La transition α-β du quartz est clairement visible, avec un maximum dans le taux d'expansion à 578°C.
Pour le remplissage d'échantillons pâteux, des techniques telles que l'injection peuvent être utilisées. Pour éviter la formation de bulles d'air dans l'échantillon pendant le remplissage, l'extrémité de la buse d'injection est initialement positionnée au fond du récipient, puis lentement tirée vers le haut au fur et à mesure qu'elle se vide. Dans ce cas également, le récipient est rempli jusqu'à ce qu'il soit légèrement bombé et l'excédent est ensuite enlevé à l'aide d'une règle. Le reste de la procédure est ensuite identique à celle décrite pour les échantillons de poudre. En raison de sa conception verticale, le TMA offre également une autre option de mesure. La poudre peut être versée dans un creuset et recouverte d'un disque (voir figure 3). Ici aussi, les masses et les niveaux de remplissage doivent être identiques, dans la mesure du possible.
Cires
Pour la mesure de la dilatation thermique des cires dans la plage de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, NETZSCH propose un récipient en acier. Celui-ci se compose d'un cylindre en acier, d'un bouchon et d'un diaphragme. La profondeur du cylindre d'acier est d'abord déterminée, car elle correspond à la longueur ultérieure de l'échantillon. Pour remplir le récipient, de plus petits morceaux de cire sont fondus petit à petit dans le récipient, jusqu'à ce qu'il soit trop plein (au-dessus du bord) après refroidissement de la cire (voir figure 4). L'excédent est alors coupé à l'aide d'une lame de rasoir bien aiguisée. La fonte peut être effectuée à l'aide d'un pistolet à air chaud ou d'une plaque chauffante. Cette méthode ne convient toutefois qu'aux échantillons qui ne subissent aucune modification à la suite de la procédure décrite ci-dessus.
Liquides
Pour déterminer la dilatation thermique, les liquides doivent être enfermés dans un récipient. Deux possibilités s'offrent ici, et le choix approprié dépend fortement de la viscosité de l'échantillon à mesurer. Pour les échantillons visqueux (comme le miel), on peut utiliser le même récipient que celui décrit précédemment pour les échantillons poudreux et pâteux. Il faut cependant s'assurer que la viscosité de l'échantillon ne diminuera pas sensiblement au cours de la mesure, car l'échantillon pourrait alors s'écouler du récipient. Afin d'éviter tout dommage au porte-échantillon, ces substances doivent être testées au préalable dans un four séparé en cas de doute.
Pour les échantillons de faible viscosité, on peut utiliser le même récipient en acier que celui utilisé pour les mesures sur les cires. Dans ce cas, cependant, seules des mesures comparatives sont possibles et aucune détermination absolue de la dilatation thermique ne peut être effectuée, car il n'est pas possible de corriger le comportement de dilatation du récipient. Ce point est toutefois insignifiant compte tenu de la forte dilatation des cires lors de la fonte.