Trucos y consejos
DIL/TMA - ¡Incluso se pueden manipular muestras especiales!
Por lo general, la medición de muestras sólidas no supone ningún reto particular para los métodos de dilatometría (DIL) y análisis termomecánico (TMA).
Sin embargo, resulta más difícil si las muestras son polvos, pastas o líquidos, o si la muestra cambia del estado sólido al líquido durante la medición. A continuación, se presentarán técnicas que permiten realizar mediciones en este tipo de muestras con un dilatómetro o un TMA. Además, se discutirán los puntos a tener en cuenta durante la preparación de dichas muestras.
Recipiente para polvos y pastas
Para la medición de muestras pulverulentas o pastosas con el DIL y el TMA existen diversos recipientes para muestras (véase la figura 1). Son de SiO2, Al2O3, zafiro o grafito. La elección del material del recipiente depende principalmente del intervalo de temperatura de la medición. Además, deben tenerse en cuenta las posibles interacciones entre la muestra y el material del recipiente.
Antes de la preparación, el recipiente que contiene los pistones se pesa vacío y se determinan las longitudes de los pistones y del cilindro. A continuación, se introduce un pistón en el cilindro de forma que quede enrasado con el borde inferior. A continuación, se coloca el recipiente sobre este lado. Ahora, se llena desde el lado que está abierto en la parte superior hasta que el material se amontona ligeramente sobre el borde. En el caso de los polvos, se recomienda golpear de vez en cuando el recipiente durante el llenado para evitar que se formen cavidades en el material de la muestra. A continuación, se retira el exceso con un borde recto (por ejemplo, una cuchilla de afeitar) y se empuja el segundo pistón hacia el interior del cilindro desde arriba hasta que el pistón inferior sobresalga ligeramente. El pistón inferior es entonces también el que está en contacto con la varilla de empuje. Ahora se determinan la longitud total y la masa del cilindro con la muestra y los émbolos. La longitud de la muestra se obtiene restando las longitudes de los dos pistones. Hay que tener cuidado de que las muestras se preparen de forma que tengan una masa y una longitud similares. Esto garantiza que las muestras tendrán una DensidadThe mass density is defined as the ratio between mass and volume. densidad aparente similar. Sin embargo, en general se recomienda -si la muestra y la tarea de medición lo permiten- prensar el polvo hasta obtener un gránulo.
La figura 2 muestra un ejemplo de medición en una muestra de polvo en un recipiente de Al2O3. Aquí, una muestra de arena de fundición se calentó desde temperatura ambiente hasta 1000°C a 5 K/min. A 301°C (inicio extrapolado), puede observarse una ligera curvatura en la expansión térmica, que podría deberse a la combustión de componentes orgánicos. La transición α-β del cuarzo puede verse claramente, con un máximo en la tasa de expansión a 578°C.
Para el llenado de muestras pastosas, pueden utilizarse técnicas como la inyección. Para evitar la formación de burbujas de aire en la muestra durante el llenado, la punta de la boquilla de inyección se coloca inicialmente en el fondo del recipiente y luego se tira lentamente hacia arriba a medida que se vacía. También en este caso, el recipiente se llena hasta que queda ligeramente amontonado en la parte superior y, a continuación, se retira el exceso con una regla. El resto del procedimiento es el mismo que el descrito para las muestras de polvo. Debido a su diseño vertical, el TMA también ofrece otra opción de medición. En este caso, el polvo puede introducirse en un crisol y cubrirse con un disco (véase la figura 3). También en este caso deben fijarse, en la medida de lo posible, las mismas masas y niveles de llenado.
Ceras
Para la medición de la dilatación térmica de ceras en el intervalo de fusión, NETZSCH ofrece un recipiente de acero. Este consta de un cilindro de acero, una tapa y un diafragma. En primer lugar, se determina la profundidad del cilindro de acero, ya que será igual a la longitud posterior de la muestra. Para llenar el recipiente, se fundirán poco a poco trozos más pequeños de cera dentro del recipiente, hasta que se llene en exceso (por encima del borde) una vez que la cera se haya enfriado (véase la figura 4). A continuación, se corta el exceso con una hoja de afeitar afilada. La fusión puede realizarse con una pistola de aire caliente o una plancha caliente. Este método, sin embargo, sólo es adecuado para muestras que no sufren cambios como resultado del procedimiento descrito anteriormente.
Líquidos
Los líquidos deben encerrarse en un recipiente para determinar la dilatación térmica. Aquí existen dos posibilidades, y la elección adecuada depende en gran medida de la viscosidad de la muestra que se va a medir. Para muestras viscosas (similares a la miel), se puede emplear el mismo recipiente descrito anteriormente para muestras pulverulentas y pastosas. Sin embargo, debe tenerse cuidado de verificar que la muestra no se vuelva significativamente menos viscosa durante el transcurso de la medición, ya que entonces la muestra podría salirse del recipiente. Para evitar que se produzcan daños en el portamuestras, en caso de duda, estas sustancias deben probarse previamente en un horno separado.
Para las muestras de baja viscosidad, puede utilizarse el mismo recipiente de acero que para las mediciones de ceras. En este caso, sin embargo, sólo es posible realizar mediciones comparativas y no se puede llevar a cabo una determinación absoluta de la dilatación térmica, ya que no es posible corregir el comportamiento de dilatación del recipiente. Sin embargo, esto es bastante insignificante si se tiene en cuenta la fuerte expansión de las ceras durante la fusión.