Tips och tricks
DIL/TMA - Även specialprover kan hanteras!
Mätning av fasta prover är i allmänhet ingen särskild utmaning för metoderna dilatometri (DIL) och termomekanisk analys (TMA).
Det blir dock svårare om proverna är pulver, pastor eller vätskor eller om provet ändras från fast till flytande tillstånd under mätningen. I det följande kommer tekniker att presenteras som möjliggör mätning på sådana prover med en dilatometer eller TMA. Dessutom kommer de punkter som ska beaktas vid förberedelse av sådana prover att diskuteras.
Behållare för pulver och pastor
Det finns olika provbehållare för mätning av pulverformiga eller pastösa prover med DIL och TMA (se bild 1). De är tillverkade av SiO2, Al2O3, safir eller grafit. Valet av behållarmaterial beror främst på temperaturområdet för mätningen. Dessutom måste hänsyn tas till eventuella interaktioner mellan provet och behållarmaterialet.
Före beredningen vägs först behållaren med kolvarna tom och längden på kolvarna och cylindern bestäms. Därefter skjuts en kolv in i cylindern så att den ligger i jämnhöjd med underkanten. Behållaren placeras sedan på denna sida. Nu fylls den från den sida som är öppen upptill tills materialet är upphöjt en bit över kanten. För pulver rekommenderas att behållaren knackas ibland under fyllningen för att förhindra att det uppstår hålrum i provmaterialet. Överflödet avlägsnas sedan med en rak egg (t.ex. rakblad) och den andra kolven skjuts in i cylindern uppifrån tills den nedre kolven sticker ut något. Den nedre kolven är då också den som är i kontakt med tryckstången. Nu bestäms den totala längden och massan för cylindern med prov och kolvar. Provets längd erhålls sedan genom att subtrahera längderna på de två kolvarna. Man måste se till att proverna är förberedda så att de har liknande massa och längd. Detta säkerställer att proverna har en liknande bulkdensitet. I allmänhet rekommenderas dock - om både provet och mätuppgiften tillåter det - att pulvret pressas till en pellet.
Figur 2 visar ett exempel på en mätning på ett pulverprov i en Al2O3-behållare. Här upphettades ett gjuterisandprov från rumstemperatur till 1000°C med 5 K/min. Vid 301°C (extrapolerad början) kan en liten böjning i den termiska expansionen observeras, vilket kan bero på utbränning av organiska komponenter. Α-β-övergången för kvarts kan tydligt ses, med ett maximum i expansionshastigheten vid 578°C.
För fyllning av pastösa prover kan t.ex. injektionsteknik användas. För att förhindra att luftbubblor bildas i provet under fyllningen placeras injektionsmunstyckets spets först i botten av behållaren och dras sedan långsamt uppåt när den töms. Även här fylls behållaren tills den är något upphöjd över toppen och överskottet avlägsnas sedan med en rak kant. Resten av proceduren är sedan densamma som beskrivs för pulverproverna. Tack vare sin vertikala konstruktion erbjuder TMA:n även ett annat mätalternativ. Här kan pulvret fyllas i en degel och täckas med en skiva (se bild 3). Även här bör samma massor och fyllningsnivåer ställas in, om det är möjligt.
Vaxer
För mätning av den termiska expansionen av vaxer inom smältområdet erbjuder NETZSCH en stålbehållare. Den består av en stålcylinder, ett lock och ett membran. Först bestäms djupet på stålcylindern eftersom detta kommer att vara lika med den senare provlängden. För att fylla behållaren smälts mindre vaxbitar i behållaren, lite i taget, tills den är överfylld (ovanför kanten) efter att vaxet har svalnat (se figur 4). Därefter skärs överskottet bort med ett vasst rakblad. Smältningen kan utföras med en varmluftspistol eller en värmeplatta. Denna metod är dock endast lämplig för prover som inte genomgår någon förändring till följd av det förfarande som beskrivs ovan.
Vätskor
Vätskor måste inneslutas i en behållare för att den termiska expansionen ska kunna bestämmas. Här finns två möjligheter, och vilket som är lämpligast beror i hög grad på viskositeten hos det prov som ska mätas. För viskösa prover (t.ex. honung) kan samma behållare användas som tidigare beskrivits för pulverformiga och pastösa prover. Man måste dock försäkra sig om att provet inte blir betydligt mindre visköst under mätningen, eftersom provet då kan läcka ut ur behållaren. För att undvika skador på provhållaren bör sådana ämnen i tveksamma fall testas i förväg i en separat ugn.
För prover med låg viskositet kan samma stålbehållare som används för mätningar på vaxer användas. I detta fall är dock endast jämförande mätningar möjliga och ingen absolut bestämning av den termiska expansionen kan utföras, eftersom det inte är möjligt att korrigera för behållarens expansionsbeteende. Detta är dock ganska obetydligt med tanke på den kraftiga expansionen av vaxer under smältningen.