Vinkkejä ja niksejä
DIL/TMA - myös erikoisnäytteet voidaan käsitellä!
Kiinteiden näytteiden mittaaminen ei yleensä ole erityinen haaste dilatometriamenetelmille (DIL) ja termomekaaniselle analyysille (TMA).
Tehtävä on kuitenkin vaikeampi, jos näytteet ovat jauheita, tahnoja tai nesteitä tai jos näyte muuttuu mittauksen aikana kiinteästä tilasta nestemäiseksi. Seuraavassa esitellään tekniikoita, jotka mahdollistavat tällaisten näytteiden mittaamisen dilatometrillä tai TMA:lla. Lisäksi käsitellään seikkoja, jotka on otettava huomioon tällaisten näytteiden valmistuksessa.
Jauheiden ja tahnojen säiliö
Jauhemaisten tai tahnamaisten näytteiden mittaamiseen DIL- ja TMA-laitteilla on saatavilla erilaisia näyteastioita (ks. kuva 1). Ne on valmistettu SiO2:sta, Al2O3:sta, safiirista tai grafiitista. Näyteastian materiaalin valinta riippuu ensisijaisesti mittauksen lämpötila-alueesta. Lisäksi on otettava huomioon näytteen ja säiliön materiaalin väliset mahdolliset vuorovaikutukset.
Ennen valmistusta mäntiä sisältävä säiliö punnitaan ensin tyhjänä ja määritetään mäntien ja sylinterin pituudet. Tämän jälkeen mäntä työnnetään sylinteriin niin, että se on tasan alareunan kanssa. Sitten säiliö asetetaan tälle puolelle. Nyt se täytetään siitä sivusta, joka on ylhäältä avoin, kunnes materiaali on kasattu hieman reunan yli. Jauheiden osalta on suositeltavaa, että säiliötä koputetaan ajoittain täytön aikana, jotta näytemateriaaliin ei synny onteloita. Tämän jälkeen ylimääräinen osa poistetaan suoralla terällä (esim. partaterällä) ja toinen mäntä työnnetään sylinteriin ylhäältä, kunnes alempi mäntä työntyy hieman ulos. Alempi mäntä on tällöin myös kosketuksissa työntötankoon. Nyt määritetään sylinterin kokonaispituus ja -massa näytteineen ja männineen. Näytteen pituus saadaan vähentämällä kahden männän pituudet. On huolehdittava siitä, että näytteet valmistetaan siten, että niiden massa ja pituus ovat samanlaiset. Näin varmistetaan, että näytteiden irtotiheys on samanlainen. Yleensä on kuitenkin suositeltavaa - jos näyte ja mittaustehtävä sen sallivat - puristaa jauhe pelletiksi.
Kuvassa 2 on esimerkki Al2O3-säiliössä olevan jauhemaisen näytteen mittauksesta. Tässä valimohiekkanäyte kuumennettiin huoneenlämpötilasta 1000 °C:een nopeudella 5 K/min. Lämpölaajenemisessa 301 °C:ssa (ekstrapoloitu alkamisarvo) voidaan havaita pieni mutka, joka saattaa johtua orgaanisten komponenttien palamisesta. Kvartsin α-β-siirtymä on selvästi nähtävissä, ja laajenemisnopeus on suurimmillaan 578 °C:ssa.
Paksujen näytteiden täyttämiseen voidaan käyttää esimerkiksi injektointitekniikkaa. Jotta näytteeseen ei muodostuisi ilmakuplia täytön aikana, ruiskutussuuttimen kärki asetetaan aluksi astian pohjalle ja vedetään sitten hitaasti ylöspäin astian tyhjennyttyä. Tässäkin tapauksessa astia täytetään, kunnes se on hieman kohollaan, ja ylimääräinen osa poistetaan sitten suoralla reunalla. Menettelyn loppuosa on sitten sama kuin jauhemaisten näytteiden kohdalla. Pystysuoran rakenteensa ansiosta TMA tarjoaa myös toisen mittausvaihtoehdon. Tässä tapauksessa jauhe voidaan täyttää upokkaaseen ja peittää levyllä (ks. kuva 3). Tässäkin tapauksessa on asetettava samat massat ja täyttötasot, jos mahdollista.
Vahat
Vahojen lämpölaajenemisen mittaamiseen sulamisalueella NETZSCH tarjoaa teräsastian. Se koostuu terässylinteristä, korkista ja kalvosta. Ensin määritetään terässylinterin syvyys, koska se vastaa näytteen myöhempää pituutta. Säiliön täyttämiseksi pienempiä vahapaloja sulatetaan astiaan vähitellen, kunnes se on täynnä (reunan yläpuolella) vahan jäähdyttyä (ks. kuva 4). Sitten ylimääräinen osa leikataan pois terävällä partaterällä. Sulatus voidaan suorittaa kuumailmapuhaltimella tai kuumalevyllä. Tämä menetelmä soveltuu kuitenkin vain näytteille, jotka eivät muutu edellä kuvatun menettelyn seurauksena.
Nesteet
Lämpölaajenemisen määrittämiseksi nesteet on suljettava astiaan. Tässä on kaksi vaihtoehtoa, ja sopiva valinta riippuu suuresti mitattavan näytteen viskositeetista. Viskoosien näytteiden (kuten hunaja) osalta voidaan käyttää samaa astiaa, joka on kuvattu edellä jauhemaisten ja tahnamaisen näytteiden osalta. On kuitenkin varmistettava, että näytteen viskositeetti ei vähene merkittävästi mittauksen aikana, koska näyte voi tällöin vuotaa ulos astiasta. Näytteenottimen vaurioitumisen estämiseksi tällaiset aineet on epäselvissä tapauksissa testattava etukäteen erillisessä uunissa.
Näytteille, joiden viskositeetti on alhainen, voidaan käyttää samaa teräsastiaa, jota käytetään vahojen mittauksissa. Tällöin on kuitenkin mahdollista tehdä vain vertailumittauksia, eikä lämpölaajenemisen absoluuttista määritystä voida tehdä, koska astian laajenemiskäyttäytymistä ei voida korjata. Tämä on kuitenkin melko merkityksetöntä, kun otetaan huomioon vahojen voimakas laajeneminen sulamisen aikana.