Tips en trucs
DIL/TMA - Zelfs speciale monsters kunnen worden verwerkt!
Het meten van vaste monsters is over het algemeen geen bijzondere uitdaging voor de methoden dilatometrie (DIL) en thermomechanische analyse (TMA).
Het wordt echter moeilijker als de monsters poeders, pasta's of vloeistoffen zijn of als het monster tijdens de meting verandert van vaste naar vloeibare toestand. In het volgende worden technieken gepresenteerd die het mogelijk maken om dergelijke monsters te meten met een dilatometer of TMA. Daarnaast worden de punten besproken waarmee rekening moet worden gehouden tijdens de voorbereiding van dergelijke monsters.
Container voor poeders en pasta's
Er zijn verschillende monsterhouders beschikbaar voor het meten van poedervormige of pasteuze monsters met de DIL en TMA (zie figuur 1). Ze zijn gemaakt van SiO2, Al2O3, saffier of grafiet. De keuze van het materiaal van de container hangt voornamelijk af van het temperatuurbereik van de meting. Bovendien moet er rekening gehouden worden met mogelijke interacties tussen het monster en het materiaal van de houder.
Voorafgaand aan de voorbereiding wordt de container met de zuigers eerst leeg gewogen en worden de lengtes van de zuigers en de cilinder bepaald. Daarna wordt een zuiger in de cilinder geduwd zodat deze gelijk ligt met de onderrand. De cilinder wordt dan op deze zijde geplaatst. Nu wordt het gevuld vanaf de kant die aan de bovenkant open is, totdat het materiaal iets over de rand is geklopt. Voor poeders wordt aangeraden af en toe op de container te kloppen tijdens het vullen om holtes in het monstermateriaal te voorkomen. Het teveel wordt dan verwijderd met een rechte rand (bijvoorbeeld een scheermesje) en de tweede zuiger wordt van bovenaf in de cilinder geduwd tot de onderste zuiger iets uitsteekt. De onderste zuiger is dan ook degene die in contact komt met de stoterstang. Nu worden de totale lengte en massa van de cilinder met monster en zuigers bepaald. De lengte van het monster wordt dan verkregen door de lengtes van de twee zuigers van elkaar af te trekken. De monsters moeten zo worden geprepareerd dat ze een vergelijkbare massa en lengte hebben. Dit zorgt ervoor dat de monsters een vergelijkbare bulkdichtheid hebben. In het algemeen wordt echter aanbevolen - als het monster en de meettaak dit toelaten - om het poeder tot een korrel te persen.
Figuur 2 toont een voorbeeld van een meting op een poedermonster in een Al2O3 container. Hier werd een gieterijzandmonster verwarmd van kamertemperatuur tot 1000°C met 5 K/min. Bij 301°C (geëxtrapoleerde beginwaarde) kan een lichte buiging in de thermische uitzetting worden waargenomen, die te wijten zou kunnen zijn aan het opbranden van organische componenten. De α-β overgang van kwarts is duidelijk te zien, met een maximum in de uitzettingssnelheid bij 578°C.
Voor het vullen van pasteuze monsters kunnen technieken als injectie worden gebruikt. Om de vorming van luchtbellen in het monster tijdens het vullen te voorkomen, wordt het uiteinde van het injectiepijpje aanvankelijk op de bodem van de container geplaatst en vervolgens langzaam omhoog getrokken terwijl deze wordt geleegd. Ook hier wordt de container gevuld tot er een lichte overlapping is en het teveel wordt dan verwijderd met een rechte rand. De rest van de procedure is dan hetzelfde als beschreven voor de poedermonsters. Dankzij het verticale ontwerp biedt de TMA ook een andere meetoptie. Hier kan het poeder in een kroes worden gevuld en afgedekt met een schijf (zie figuur 3). Ook hier moeten, indien mogelijk, dezelfde massa's en vulniveaus worden ingesteld.
Wassen
Voor het meten van de thermische uitzetting van wassen in het smelttraject biedt NETZSCH een stalen container. Deze bestaat uit een stalen cilinder, een kap en een membraan. Eerst wordt de diepte van de stalen cilinder bepaald, aangezien deze gelijk is aan de latere lengte van het monster. Om de container te vullen worden beetje bij beetje kleinere stukjes was in de container gesmolten, totdat deze overvol is (boven de rand) nadat de was is afgekoeld (zie figuur 4). Daarna wordt het teveel afgesneden met een scherp scheermesje. Smelten kan met een heteluchtpistool of een hete plaat. Deze methode is echter alleen geschikt voor preparaten die geen verandering ondergaan als gevolg van de hierboven beschreven procedure.
Vloeistoffen
Vloeistoffen moeten in een vat worden opgesloten om de thermische uitzetting te bepalen. Er zijn hier twee mogelijkheden en de juiste keuze hangt sterk af van de viscositeit van het te meten monster. Voor viskeuze monsters (zoals honing) kan dezelfde container gebruikt worden als eerder beschreven voor poedervormige en pasteuze monsters. Er moet echter gecontroleerd worden of het monster niet aanzienlijk minder viskeus wordt tijdens de meting, omdat het monster dan uit de container zou kunnen lekken. Om schade aan de monsterhouder te voorkomen, moeten dergelijke stoffen bij twijfel vooraf in een aparte oven getest worden.
Voor monsters met een lage viscositeit kan dezelfde stalen houder worden gebruikt als die wordt gebruikt voor metingen op wassen. In dit geval zijn echter alleen vergelijkende metingen mogelijk en kan geen absolute bepaling van de thermische uitzetting worden uitgevoerd, omdat het niet mogelijk is te corrigeren voor het uitzettingsgedrag van het vat. Dit is echter tamelijk onbelangrijk gezien de sterke uitzetting van wassen tijdens het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten.