팁 및 유용한 정보
DIL/TMA - 특수 샘플도 처리 가능!
고체 시료의 측정은 일반적으로 팽창도 측정(DIL) 및 열역학적 분석(TMA) 방법에서 특별한 문제가 되지 않습니다.
그러나 시료가 분말, 페이스트 또는 액체이거나 측정 중에 시료가 고체에서 액체 상태로 변하는 경우 측정이 더 어려워집니다. 다음에서는 이러한 시료를 팽창계 또는 TMA로 측정할 수 있는 기술을 소개합니다. 또한 이러한 시료를 준비하는 동안 고려해야 할 사항에 대해서도 설명합니다.

분말 및 페이스트용 용기
분말 또는 페이스트 시료의 측정을 위해 다양한 시료 용기를 DIL 및 TMA로 사용할 수 있습니다(그림 1 참조). 이러한 용기는 SiO2, Al2O3, 사파이어 또는 흑연으로 만들어집니다. 용기 재료의 선택은 주로 측정 온도 범위에 따라 달라집니다. 또한 시료와 용기 재질 간의 가능한 상호 작용도 고려해야 합니다.
준비에 앞서 먼저 피스톤을 포함한 용기의 무게를 측정하고 피스톤과 실린더의 길이를 결정합니다. 그 후 피스톤을 실린더에 밀어 넣어 아래쪽 가장자리와 수평이 되도록 합니다. 그런 다음 용기를 이쪽에 놓습니다. 이제 재료가 가장자리 위로 약간 쌓일 때까지 상단이 열린 쪽에서 채워집니다. 분말의 경우, 샘플 재료에 구멍이 생기지 않도록 채우는 동안 용기를 가끔 두드리는 것이 좋습니다. 그런 다음 면도날과 같은 직선 모서리로 초과분을 제거하고 아래쪽 피스톤이 약간 튀어나올 때까지 두 번째 피스톤을 위에서부터 실린더 안으로 밀어 넣습니다. 그러면 아래쪽 피스톤이 푸시로드와 접촉하는 피스톤이기도 합니다. 이제 샘플과 피스톤이 있는 실린더의 총 길이와 질량이 결정됩니다. 그런 다음 두 피스톤의 길이를 빼면 샘플 길이를 구할 수 있습니다. 샘플의 질량과 길이가 비슷하도록 준비해야 한다는 점에 주의해야 합니다. 이렇게 하면 샘플의 부피 밀도가 비슷해집니다. 그러나 일반적으로 시료와 측정 작업이 모두 허용하는 경우 분말을 펠릿으로 압축하는 것이 좋습니다.

그림 2는 Al2O3 용기에 담긴 분말 시료에 대한 측정의 예를 보여줍니다. 여기에서는 주조 모래 샘플을 실온에서 5K/min으로 1000°C까지 가열했습니다. 301°C(추정 시작점)에서 열팽창이 약간 구부러진 것을 관찰할 수 있는데, 이는 유기 성분의 소진으로 인한 것일 수 있습니다. 석영의 α-β 전이는 578°C에서 최대 팽창률로 명확하게 볼 수 있습니다.
페이스트 시료의 주입에는 주입과 같은 기술을 사용할 수 있습니다. 주입하는 동안 시료에 기포가 생기는 것을 방지하기 위해 주입 노즐의 끝을 처음에는 용기 바닥에 위치시킨 다음 비우면서 천천히 위로 당깁니다. 여기에서도 용기가 위에 약간 쌓일 때까지 채운 다음 직선 모서리로 여분을 제거합니다. 나머지 절차는 분말 샘플에 대해 설명한 것과 동일합니다. 수직형 디자인으로 인해 TMA는 또 다른 측정 옵션도 제공합니다. 여기서 분말을 도가니에 채우고 디스크로 덮을 수 있습니다(그림 3 참조). 여기에서도 가능한 경우 동일한 질량과 충전 수준을 설정해야 합니다.


왁스
용융 범위로 왁스의 열팽창을 측정하기 위해 NETZSCH 에서 강철 용기를 제공합니다. 강철 실린더, 캡, 다이어프램으로 구성되어 있습니다. 먼저 강철 실린더의 깊이를 결정하는데, 이는 나중에 시료 길이와 같기 때문입니다. 용기를 채우기 위해 왁스가 식은 후 용기가 가득 찰 때까지(가장자리 위) 작은 왁스 조각을 용기 내에서 조금씩 녹여 넣습니다(그림 4 참조). 그런 다음 초과분은 날카로운 면도날로 잘라냅니다. 용융은 뜨거운 공기총이나 핫 플레이트로 할 수 있습니다. 그러나 이 방법은 위에서 설명한 절차의 결과로 변경되지 않는 샘플에만 적합합니다.
액체
열팽창을 측정하려면 액체를 용기에 넣어야 합니다. 여기에는 두 가지 가능성이 있으며, 적절한 선택은 측정할 시료의 점도에 따라 크게 달라집니다. 점성이 있는 시료(꿀과 유사한 시료)의 경우, 앞서 설명한 분말 및 페이스트 시료에 대해 설명한 것과 동일한 용기를 사용할 수 있습니다. 그러나 시료가 용기 밖으로 새어 나올 수 있으므로 측정하는 동안 시료의 점도가 현저히 낮아지지 않도록 주의해야 합니다. 시료 홀더가 손상되는 것을 방지하기 위해 이러한 물질은 의심스러운 경우 별도의 용광로에서 미리 테스트해야 합니다.
점도가 낮은 시료의 경우 왁스 측정에 사용되는 것과 동일한 강철 용기를 사용할 수 있습니다. 그러나 이 경우 용기의 팽창 거동을 보정할 수 없기 때문에 비교 측정만 가능하며 열팽창의 절대적인 측정은 수행되지 않을 수 있습니다. 그러나 이는 용융 중 왁스가 크게 팽창하는 것을 고려할 때 다소 미미한 수준입니다.