Tippek és trükkök
DIL/TMA - Még a különleges minták is kezelhetők!
A szilárd minták mérése általában nem jelent különösebb kihívást a dilatometriás (DIL) és a termomechanikai analízis (TMA) módszerek számára.
Nehezebbé válik azonban, ha a minták porok, paszták vagy folyadékok, vagy ha a minta a mérés során szilárdból folyékony állapotba változik. A következőkben olyan technikákat mutatunk be, amelyek lehetővé teszik az ilyen minták mérését dilatométerrel vagy TMA-val. Ezenfelül az ilyen minták előkészítése során figyelembe veendő szempontokat is tárgyaljuk.
Porok és paszták tartálya
A porszerű vagy pasztaszerű minták DIL és TMA készülékkel történő méréséhez különböző mintatartályok állnak rendelkezésre (lásd az 1. ábrát). Ezek SiO2-ból, Al2O3-ból, zafírból vagy grafitból készülnek. A tartály anyagának kiválasztása elsősorban a mérés hőmérsékleti tartományától függ. Továbbá figyelembe kell venni a minta és a tartály anyaga közötti lehetséges kölcsönhatásokat.
Az előkészítés előtt a dugattyúkat tartalmazó tartályt először üresen lemérik, és meghatározzák a dugattyúk és a henger hosszát. Ezután egy dugattyút úgy tolunk a hengerbe, hogy az egy szintben legyen a henger alsó szélével. Ezután a tartályt erre az oldalra helyezik. Most a felül nyitott oldalról töltik meg, amíg az anyagot kissé a perem fölé halmozzák. Porok esetében ajánlott a tartályt a töltés során időnként megkocogtatni, hogy a mintaanyagban ne keletkezzenek üregek. Ezután a felesleget egy egyenes él (pl. borotvapenge) segítségével eltávolítjuk, és a második dugattyút felülről belenyomjuk a hengerbe, amíg az alsó dugattyú kissé ki nem áll. Ekkor az alsó dugattyú is érintkezik a tolórúddal. Most meghatározzuk a henger teljes hosszát és tömegét a mintával és a dugattyúkkal együtt. A minta hosszát ezután a két dugattyú hosszának kivonásával kapjuk meg. Ügyelni kell arra, hogy a mintákat úgy készítsük el, hogy hasonló tömegűek és hosszúságúak legyenek. Ez biztosítja, hogy a minták hasonló térfogatsűrűségűek legyenek. Általában azonban ajánlott - ha a minta és a mérési feladat is lehetővé teszi - a port pelletbe préselni.
A 2. ábra egy példa egy Al2O3 tartályban lévő pormintán végzett mérésre. Itt egy öntödei homokmintát szobahőmérsékletről 1000 °C-ra melegítettünk 5 K/perc sebességgel. A 301°C-on (extrapolált kezdeti hőmérséklet) a hőtágulásban egy enyhe elhajlás figyelhető meg, ami a szerves komponensek kiégésének tudható be. A kvarc α-β átmenete jól látható, a tágulási sebesség maximuma 578°C-on van.
A pasztaszerű minták töltésére olyan technikák alkalmazhatók, mint az injektálás. Annak érdekében, hogy a töltés során a mintában ne képződjenek légbuborékok, a befecskendező fúvóka hegyét kezdetben a tartály aljára helyezik, majd lassan felfelé húzzák, ahogy kiürül. Itt is addig töltik a tartályt, amíg az kissé fel nem halmozódik a tetején, majd a felesleget egy egyenes él segítségével eltávolítják. Az eljárás további része ezután megegyezik a pormintáknál leírtakkal. Függőleges kialakításának köszönhetően a TMA egy másik mérési lehetőséget is kínál. Itt a port egy tégelybe lehet tölteni és egy koronggal lefedni (lásd a 3. ábrát). Ha lehetséges, itt is ugyanazokat a tömegeket és töltési szinteket kell beállítani.
Viaszok
A viaszok hő tágulásának méréséhez az olvadási tartományba történő méréséhez a NETZSCH egy acéltartályt kínál. Ez egy acélhengerből, egy kupakból és egy membránból áll. Először az acélhenger mélységét kell meghatározni, mivel ez megegyezik a későbbi minta hosszával. A tartály megtöltéséhez apránként kisebb viaszdarabokat olvasztanak a tartályban, amíg a viasz lehűlése után az meg nem telik (a perem fölött) (lásd a 4. ábrát). Ezután a felesleget éles borotvapengével levágjuk. Az olvasztás forrólevegő-pisztollyal vagy forró tányérral is elvégezhető. Ez a módszer azonban csak olyan mintákra alkalmas, amelyek a fent leírt eljárás eredményeként nem változnak.
Folyadékok
A folyadékokat egy tartályba kell zárni a hő tágulás meghatározásához. Itt két lehetőség van, és a megfelelő választás nagyban függ a mérendő minta viszkozitásától. A viszkózus minták esetében (a mézhez hasonlóan) ugyanaz a tartály használható, mint a porszerű és pasztaszerű minták esetében. Ügyelni kell azonban arra, hogy a minta viszkozitása a mérés során ne csökkenjen jelentősen, mert akkor a minta kiszivároghat a tartályból. A mintatartó károsodásának elkerülése érdekében az ilyen anyagokat kétség esetén előzetesen külön kemencében kell vizsgálni.
Alacsony viszkozitású minták esetében ugyanaz az acéltartály használható, mint amit a viaszok méréséhez használnak. Ebben az esetben azonban csak összehasonlító mérések végezhetők, és nem lehet a hő tágulás abszolút meghatározását elvégezni, mivel nem lehet korrigálni a tartály tágulási viselkedését. Ez azonban a viaszok Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás közbeni erős tágulását figyelembe véve meglehetősen jelentéktelen.