はじめに
技術分野では、「シール」という用語は、ある場所から別の場所への不要な物質の移動を防止または制限する役割を持つ要素または構造を表すために使用される。例えば、止水栓から水滴が滴り落ちる場合、そのシールに欠陥があることになる[1]。エラストマーシールは技術的用途に使用され、多種多様なシール作業を行う。用途に応じて、基本的に重要な領域は、材料の選択、設計、要求されるシール形状、そしてもちろん、オーダーメードのシールが使用される物理的・化学的境界条件です。
このため、温度・圧力範囲、耐薬品性、不活性物質の選択など、アプリケーションがさらされる物理的・化学的条件についての詳細な知識が、シール設計を成功させるための前提条件となります。
メディアの抵抗
しかし、例えば技術化学の製造チェーンでは、原料(エダクト)の耐媒体性だけを考慮すれば十分というわけではない。シールには、製造工程で生成される製品に対する化学的耐性も求められます。したがって、要求される媒体抵抗は、分離またはシールされる媒体と接触する媒体、運転中に発生する媒体、周囲の空気、潤滑剤などの添加剤、洗浄剤などの消耗品によって影響を受けます。
温度安定性
シーリング材の使用温度範囲は、十分な安全性を確保した上で連続使用可能な温度に基づいて決定される。また、運転中に分解反応が起こり、シーリング材が収縮したり膨張したりする可能性があることも念頭に置く必要があります。さらに、温度、圧力、摩耗によって始動条件が変化する可能性もある。
適性試験に加え、エラストマーシールの開発プロセスで重要なのは、徹底的な材料試験です。クリープ回復実験はその中で重要な役割を果たします。
クリープ回復テストとは?
回復試験では、エラストマー試験片(通常は圧縮荷重を受ける円柱状の試験片)を一定の温度で所定時間変形させる。これに続いて、通常は同じ温度で行われる緩和段階(すなわち、無荷重/無荷重)が行われる。ここでも「試料回収」のために決められた時間が設定される。リリーフ時、理想的なシールは開始時の高さまで時間遅れを生じることなく直ちに「まっすぐ」になります(例:弾性バネ)。
しかし、実際のシールはこれとは異なる挙動を示します。材質、内部構造、周囲温度、medium の影響により、「上昇」または「復元」プロセスは大きく異なる場合があります。最初の高さに再び到達するまでには、数時間から数日かかることさえある。また、材料が元の高さに達せず、永久に、不可逆的に変形したままになる可能性もある。シールの重要な品質基準は、その復元性である:
試験において、材料は「バージン」初期レベルと比較して、どれくらいの速さで、どれくらいのレベルで復元するのでしょうか?
測定条件
原則として、材料試験において重要で信頼できる結論を導き出すためには、いわゆる「バルク」特性が要求される。ここでいうバルクとは、large-体積の試験片のことである。試験片の寸法が大きすぎる場合(small )、試験片の体積に対する試験片表面の比率が不利になる。そうなると決定された試験結果は、材料特性を推測するために直接使用することができなくなる。このため、large-体積の試験片は、用途で発生する変形にさらす必要がある。
この例では、カーボンブラックを充填した円筒状のエラストマーシール材の試料(高さ:25 mm、直径:20 mm)に対して、室温で高荷重(DMA Gabo Eplexor® 2000 N)のクリープ回復試験を実施した。
この目的のため、初期の試料高さを基準として40%の静的圧縮を加えた。この変形を1時間かけて一定に保った。
その後、40%の圧縮に必要な静的力を「突然」取り除き、2Nの接触力を加え、その結果生じる回復過程を1時間記録した。この低荷重成分は「矯正」プロセスには全く影響しないが、試料をしっかりと保持するために必要である。
測定結果
図1にクリープ回復試験中の変形と応力の時間経過を示す。
試料は40%圧縮される。最初は機械的応力が急激に増加する。初期に必要な力は約2,400N(7.5MPa×314mm2 ~2,400N)である。変形状態を1時間維持すると、応力の低下が測定される。使用する材料やその内部構造、組成によって、物質固有の分子移動度は大きく異なることが多い。いわゆる緩和過程を経て、材料は異なる速度で応力の減少を受けます。到達した応力レベルと、この「準定常」状態に到達するまでの経過時間は、長期的な挙動に関する情報を提供し、実際の用途における特性プロファイルの評価を可能にします。この場合、応力は5.5MPaのほぼ一定値に達します。
第二のステップでは、静的な力を突然取り除き、2Nの接触力を加えて試験片を密着させます。この応力低下は、自発的な逆変形を伴うが、この場合は比較的短時間しか続かない。試料はクリープまたは膨張し、わずか1時間後には元の長さの94%(100%-6%=94%)しかない完全回復状態に達する。6%という永久圧縮率は、今回試験した材料の非線形粘弾性挙動に基づくもので、不可逆的な状態を示している。

結論
クリープ回復試験は、荷重、保持時間、温度の関数としてエラストマーシールの長さの変化を記録します。この試験は、エラストマーシールの要件をチェックし、検証するために不可欠な手段です。
検査した試料は、荷重と除荷の後、6%の永久圧縮を示し、元の形状には戻らなかった。
測定を成功させるための決定的な要素には、装置の最大荷重、装置固有の変形範囲、そしてもちろん、可能な限り広い温度範囲をカバーする安定した温度制御が含まれます。GABOEPLEXOR 2000 Nタイプの高荷重DMA、あるいはGABOEPLEXOR 4000 Nタイプの高荷重DMAが第一の選択肢です。