BeFlat^® - 무엇인가요?

DSC-BeFlat^®

DSC-BeFlat^® 는 측정된 DSC 값에 영향을 미치는 물리적 현상의 기여도를 DSC 측정에서 제거할 수 있는 수학적 절차입니다. 이러한 현상 중 일부는 DSC 센서의 비대칭성, 샘플 측의 센서와 도가니 사이의 열 접촉 레벨이 다른 경우, 샘플과 기준 측의 도가니 질량이 다른 경우 등입니다. 열 중량 측정에서는 자주 사용되지는 않지만 TGA와 마찬가지로 이러한 물리적 현상은 일반적으로 기준선을 측정하고 시료 측정에서 이를 빼서 제거합니다. 다시 말하지만, 기준선 측정이 없는 샘플 측정은 소프트웨어가 기준선을 계산하여 샘플 측정에서 빼야 합니다. 표준 BeFlat^® 및 고급 BeFlat^® 의 두 가지 방법은 일반적으로 기준선을 계산하고 이를 뺀다는 점에서 동일합니다. 이 두 방법의 차이점은 기준선을 계산하는 방식입니다.

표준 DSC BeFlat^®

수학적 접근 방식:

다차원 다항식 함수에 대한 온도 및 가열 속도에 따른 DSC 기준 편차를 보정하기 위한 DSC-BeFlat^® 소프트웨어 애드온은 광범위한 온도-온도 범위에서 최소 곡률로 가능한 최고의 기준 안정성을 달성할 수 있도록 설계되었습니다. DSC 측정은 온도와 가열 속도에 따라 달라지는 것으로 알려져 있습니다. 가장 일반적인 의존성은 온도(T)와 가열 속도(HR)라는 두 변수의 다항식으로 나타낼 수 있습니다.

방정식 (1)은 온도와 가열 속도의 함수로서 2차원 표면을 생성합니다. 이 표면은 그림 3에서 파란색으로 표시되어 있습니다. 이 기능은 측정된 온도 및 가열 속도 범위(여기서는 0~300°C의 온도와 2~20K/min의 가열 속도)에서만 활성화됩니다.

계측기에 따라 표준 BeFlat^® 은 한 번의 측정(DSC)에 여러 가열 세그먼트가 필요하거나 STA의 경우처럼 여러 개의 독립적인 측정이 필요할 수 있습니다.

고급 BeFlat^®

물리적 접근 방식:

열 흐름에 대한 물리적 모델은 용광로, 두 개의 위치가 있는 센서, 두 개의 도가니를 포함하는 시스템에 대해 수학적으로 설명됩니다. 센서 내부의 열 저항과 도가니와 센서 사이의 열 저항 값은 알 수 없습니다. 샘플 도가니와 기준 도가니 사이의 질량 차이의 기여도는 가열 속도에 비례하지만 비례 계수도 알 수 없습니다. 이러한 온도 의존적인 미지 파라미터를 찾으려면 기준 측에 빈 도가니가 하나만 있고 시료 측에 도가니가 없는 상태에서 첫 번째 가열과 두 개의 빈 도가니를 사용한 두 번째 측정이라는 두 가지 보정 측정을 수행해야 합니다.

이 두 측정에서 모든 미지의 파라미터를 온도 함수로 구할 수 있습니다. 그림 4는 가열 세그먼트(빈 도가니 2개, 샘플 없음)에 대한 고급 DSC(BeFlat^® )의 예이며, 녹색 곡선은 측정된 데이터입니다. 빨간색 곡선은 기준선을 계산하고 뺀 BeFlat^®-보정된 데이터입니다.

결론

BeFlat^® 및 고급 DSC-BeFlat^® 소프트웨어 기능은 각각 버전 7.0 및 7.1부터 Proteus^® 소프트웨어에 통합되었습니다. 두 기능 모두 추가적인 기준 측정 없이도 효과적이고 정밀한 측정이 가능합니다.