BeFlat^® - それは何か？

DSCBeFlat

DSC-BeFlat^® は、DSC測定から物理現象の寄与を取り除くことを可能にする数学的手順であり、これにより測定されたDSC値に影響を与えます。これらの現象には、DSCセンサーの非対称性、サンプル側とリファレンス側でセンサーとるつぼの熱接触レベルが異なること、サンプルとリファレンスでるつぼの質量が異なることなどがあります。熱重量測定ではあまり使用されませんが、TGAと同様に、これらの物理現象は通常、ベースラインの測定とサンプル測定からの減算によって除去されます。この場合も、ベースライン測定なしの試料測定では、ソフトウェアがベースラインを計算し、試料測定値から差し引く必要があります。スタンダード（Standard）BeFlat^® とアドバンスド（Advanced）BeFlat^® の2つの方法は一般的に同じです：ベースラインを計算し、それを差し引く。これら2つの方法の違いは、ベースラインの計算方法です。

スタンダードDSCBeFlat

数学的アプローチ

DSC-BeFlat^® 多次元多項式関数による温度および加熱速度に依存するDSCベースラインの偏差を補正するためのソフトウェアアドオンは、広い温度範囲にわたって最小限の湾曲で可能な限り高いベースラインの安定性を達成するのに役立つように設計されています。DSC測定は、温度と加熱速度に依存することが知られています。最も一般的な依存性は、温度（T）と加熱速度（HR）という2つの変数の多項式として示すことができます。

式(1)は、温度と加熱速度の関数として2次元の表面を作成する。このサーフェスは、図3では青で示されている。この機能は、測定温度と加熱速度の範囲でのみ有効です。ここでは、温度0～300℃、加熱速度2～20 K/minです。

装置によっては、StandardBeFlat 、1回の測定で複数の加熱セグメントが必要な場合（DSC）と、STAのように複数の独立した測定が必要な場合がある。

アドバンスドBeFlat^®

物理的アプローチ：

熱の流れに関する物理モデルは、炉、2 つの位置を持つセンサー、および 2 つのるつぼを含むシステムに対して数学的に記述される。センサー内部の熱抵抗およびるつぼとセンサー間の熱抵抗の値は未知である。試料るつぼと基準るつぼの質量差の寄与は加熱速度に比例するが、比例係数も未知である。これらの温度に依存する未知のパラメータを求めるには、2回の校正測定を実施する必要があります。1回目は、基準側に空のるつぼを1つだけ使用した加熱（試料側にはるつぼを使用しない）、2回目は空のるつぼを2つ使用した測定です。

これら 2 つの測定から、すべての未知のパラメーターが温度の関数として求められます。図 4 は、加熱セグメント (2 つの空のるつぼ、試料なし) の Advanced DSC-BeFlat^® の例です。緑色の曲線は測定データです。赤い曲線は、ベースラインが計算され、差し引かれたBeFlat^® 補正データです。

結論

BeFlat^® 、Advanced DSC-BeFlat^® ソフトウェア機能は、それぞれバージョン7.0および7.1からProteus^® ソフトウェアに統合された。どちらも、ベースライン測定を追加することなく、効果的で正確な測定を可能にします。