Producttextuur evalueren met behulp van oscillerende tests op een roterende reismeter

Inleiding

Het formuleren van producten met zowel de juiste functionele als sensorische eigenschappen kan een moeilijke taak zijn. Vooral de sensorische eigenschappen zijn sterk afhankelijk van feedback van de gebruiker, en het kan veel tijd en moeite kosten om die feedback te krijgen. Bovendien is het niet altijd eenvoudig om dergelijke feedback te interpreteren in de context van materiaaleigenschappen en dus reologische gegevens.

Om reologie te gebruiken als hulpmiddel om de textuur van producten te evalueren, is het belangrijk om te begrijpen welke reologische testmodus het beste de specifieke toepassing nabootst en ook de meest geschikte parameters om in die test te gebruiken. Het aanbrengen en wrijven van huidcrème is bijvoorbeeld een proces met een hoge afschuifsnelheid dat het best kan worden geëvalueerd met constante afschuiftests met de juiste afschuifsnelheid. In tegenstelling tot de textuur in de pot, is de textuur gerelateerd aan de onderliggende microstructuur die het best geëvalueerd kan worden door middel van oscillerende testen of kruiptesten.

Een eenvoudige test om de materiaaltextuur te evalueren onder small vervormingen is een oscillatieamplitude sweep. Dit kan belangrijke informatie opleveren over de stijfheid, veerkracht, structurele sterkte en vervorming van het monster. Stijfheid wordt weerspiegeld in de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus G* waarbij hogere waarden duiden op een stijvere structuur, terwijl de fasehoek δ de mate van elasticiteit en dus veerkracht van de structuur aangeeft. Deze informatie kan worden weergegeven met behulp van een eenvoudige plot van G* versus δ zoals getoond in figuur 1.

Andere informatie die uit zo'n test gehaald kan worden is de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning en de rek die respectievelijk betrekking hebben op de structurele sterkte en de mate van structurele vervorming. Deze informatie kan worden verkregen uit een grafiek van de elastische spanning σ' (spanning geassocieerd met de elastische (of opslag) modulus G') versus de rek. Een piek in de elastische spanning geeft het vloeipunt aan en de waarden van spanning en rek gemeten op dit punt zijn respectievelijk de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning en rek, zoals getoond in Figuur 2.

Door al deze informatie te combineren, is het mogelijk om een indicatie te krijgen van hoe een materiaal zal reageren op small afschuivingsvervormingen vóór het begin van macroscopische vloei.

Dit kan nuttig zijn voor het benchmarken van producten of om specifieke sensorische eigenschappen of functionele voordelen in een product te ontwikkelen.

Experimenteel

• Een aantal verschillende producten is geëvalueerd om de verschillen in textuureigenschappen aan te tonen.
• Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met een Kinexus reometer met een Peltier platencartridge en 40 mm geruwde parallelle platen meetsysteem (om te voorkomen dat het monster wegglijdt bij de geometrie oppervlakken⁾², en met gebruik van standaard vooraf geconfigureerde sequenties in rSpace software.
• Er werd een standaard laadvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat het monster onderworpen werd aan een consistent en controleerbaar laadprotocol.
• Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C tenzij anders vermeld.
• De meting bestond uit het uitvoeren van een spanningsgecontroleerde amplitudeverplaatsing voorbij de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning van het materiaal en het automatisch analyseren van de gegevens om een waarde van G* en δ te verkrijgen binnen het lineaire gebied en een waarde voor de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning en OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning gebaseerd op de piek in de elastische spanning (σ').

Resultaten en discussie

Figuur 3 vergelijkt een reeks verschillende producten wat betreft hun relatieve stijfheid en elasticiteit bij een frequentie van 1 Hz. Uit deze grafiek blijkt dat de meeste monsters overwegend elastisch zijn met fasehoeken lager dan 45º. Deze monsters vertonen echter verschillende stijfheidsgraden, waarbij de body butter bijvoorbeeld 25 keer stijver is (hogere modulus) dan de body lotion en de haargum bijna 100 keer stijver. De douchecrème daarentegen is overwegend vloeibaar met een fasehoek van bijna 90º en een relatief lage stijfheid, met een G*-waarde van slechts 23 Pa vergeleken met ongeveer 8000 Pa voor de body butter.

Het effect van de temperatuur op de textuur van de boter is zeer significant, waarbij vetkristallisatie bij lage temperaturen (koelkast) een stijve en zeer elastische structuur vormt, terwijl bij kamertemperatuur het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van deze vetmatrix resulteert in een zachtere en minder elastische structuur, die qua textuur meer lijkt op het body butter-product en de tandpasta.

Tabel 1 toont de overeenkomstige waarden van OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning en rek voor de reeks producten. Merk op dat OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning in wezen de spanning beschrijft die nodig is om afbraak van de netwerkstructuur te initiëren. Aangezien visco-elastische vloeistoffen (δ > 45º) geen netwerkstructuur bezitten, heeft de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning in dit geval betrekking op de spanning die nodig is om een significante vloei te initiëren (SchuifverdunningHet meest voorkomende type niet-Newtons gedrag is afschuifverdunning of pseudoplastische stroming, waarbij de vloeistofviscositeit afneemt bij toenemende afschuiving.afschuifverdunning).

Tabel 1: Resultaten van piekanalyse van spannings-rekdiagrammen

Als we de body butter en de body lotion met elkaar vergelijken, is het duidelijk dat de eerste een grotere kracht nodig heeft om de structuur af te breken. Dit is duidelijk tijdens het gebruik van het product, waarbij de body butter meer kracht nodig heeft om te gaan vloeien. De bodylotion heeft een hogere rekgrens en zal meer vervormen voordat het dunner wordt, wat duidt op een meer ductiele/minder brosse structuur. De elastische dominante mayonaise heeft zowel een hoge OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning als rek die de waargenomen 'rubberachtige textuur' in de pot weerspiegelt.

Hoewel de body wash een hoge kritische spanning en rek vertoont, heeft het, in tegenstelling tot de mayonaise, geen netwerkstructuur (δ > 45º). Deze kritische waarden hebben daarom betrekking op de spanning en vervorming die het materiaal kan verdragen voordat de stroming aanzienlijk wordt versterkt. Dit kan soms worden gerelateerd aan de mate van filamentvorming of draderigheid van het product.

Boter bij koelkasttemperatuur heeft een zeer hoge vloeispanning, waardoor het moeilijk te smeren kan zijn; bij 25ºC kan echter een aanzienlijke daling van de vloeispanning worden waargenomen door het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van de kristallijne vetmatrix. Interessant is dat boter brosser is bij deze hogere temperatuur, zoals blijkt uit de kleinere rek.

Conclusie

Een amplitude sweep test kan belangrijke informatie verschaffen over de textuureigenschappen van een materiaal zoals stijfheid, veerkracht, structurele sterkte en brosheid. Door de parameters te meten die geassocieerd zijn met deze eigenschappen is het mogelijk om een beeld te vormen van hoe een materiaal eruit zal zien en zich zal gedragen onder small vervormingen. Een dergelijke techniek is nuttig voor het karakteriseren en vergelijken van de eigenlijke materiaaleigenschappen.

Er wordt aanbevolen om testen uit te voeren met kegel- en plaatgeometrie of parallelle plaatgeometrie - waarbij de laatste de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Voor dergelijke materiaalsoorten kan het ook nodig zijn om gekartelde of geruwde geometrieën te gebruiken om artefacten te voorkomen die te maken hebben met het wegglijden van het geometrieoppervlak.