Evaluering af produkttekstur ved hjælp af oscillerende test på et rotationsreometer

Introduktion

Det kan være en vanskelig opgave at formulere produkter, så de både har de rigtige funktionelle og sensoriske egenskaber. Især sidstnævnte afhænger i høj grad af brugerfeedback, som det kan tage lang tid og en stor indsats at opnå. Desuden er det ikke altid let at fortolke denne feedback i sammenhæng med materialeegenskaber og dermed reologiske data.

For at bruge reologi som et værktøj til at evaluere produkttekstur er det vigtigt at forstå, hvilken reologisk testtilstand der bedst efterligner den pågældende anvendelse, og også hvilke parametre der er mest hensigtsmæssige at bruge i den pågældende test. For eksempel er påføring og indsmøring af hudcreme en proces med høj forskydningshastighed, som bedst evalueres ved hjælp af steady shear-testning med den rette forskydningshastighed. I modsætning til teksturen i gryden er teksturen relateret til den underliggende mikrostruktur, som bedst evalueres ved hjælp af oscillerende test eller krybetest.

En simpel test til at evaluere materialets tekstur under small deformationer er et oscillationsamplitude-sweep. Det kan give vigtige oplysninger om prøvens stivhed, fjedring, strukturelle styrke og deformation. Stivhed afspejles i det komplekse modul G*, hvor højere værdier indikerer en stivere struktur, mens fasevinklen δ indikerer graden af elasticitet og dermed strukturens fjedring. Denne information kan præsenteres ved hjælp af et simpelt plot af G* vs. δ som vist i figur 1.

Andre oplysninger, der kan udledes af en sådan test, er flydespændingen og flydetøjningen, som relaterer til henholdsvis den strukturelle styrke og omfanget af den strukturelle deformation. Disse oplysninger kan fås fra et plot af den elastiske spænding σ' (spænding forbundet med det elastiske modul (eller lagringsmodul) G') i forhold til tøjningen. En top i den elastiske spænding angiver flydepunktet, og værdierne for spænding og tøjning målt på dette punkt er henholdsvis flydespændingen og flydetøjningen, som vist i figur 2.

Ved at kombinere alle disse oplysninger er det muligt at få en indikation af, hvordan et materiale vil reagere på small forskydningsdeformationer, før det makroskopiske flow begynder.

Dette kan være nyttigt til benchmarking af produkter eller til at hjælpe med at udvikle specifikke sensoriske egenskaber eller funktionelle fordele i et produkt.

Eksperimentel

• En række forskellige produkter er blevet evalueret for at vise forskelle mellem dem med hensyn til deres teksturelle egenskaber.
• Der blev foretaget rotationsreometermålinger med et Kinexus-reometer med en Peltier-pladepatron og et målesystem med 40 mm ru parallelle plader (for at undgå, at prøven glider på geometrioverfladerne^)2, og der blev brugt forudkonfigurerede standardsekvenser i rSpace-softwaren.
• Der blev brugt en standardbelastningssekvens for at sikre, at prøven blev udsat for en ensartet og kontrollerbar belastningsprotokol.
• Alle reologimålinger blev udført ved 25 °C, medmindre andet er angivet.
• Målingen involverede udførelse af et belastningskontrolleret amplitudesweep ud over materialets FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og automatisk analyse af dataene for at give en værdi af G* og δ inden for det lineære område og en værdi for flydespændingen og flydespændingen baseret på toppen i den elastiske spænding (σ').

Resultater og diskussion

Figur 3 sammenligner en række forskellige produkter med hensyn til deres relative stivhed og elasticitet ved en frekvens på 1 Hz. Ud fra dette diagram kan man se, at de fleste prøver er overvejende elastiske med fasevinkler på under 45º. Disse prøver viser dog forskellige grader af stivhed, hvor bodybutteren for eksempel er 25 gange stivere (højere modul) end bodylotionen, og hårgummiet er næsten 100 gange stivere. Omvendt er brusecremen overvejende væskelignende med en fasevinkel tæt på 90º og en relativt lav stivhed med en G*-værdi på kun 23 Pa sammenlignet med ca. 8000 Pa for bodybutteren.

Temperaturens indvirkning på smørrets tekstur er meget markant, idet fedtkrystallisering ved lave temperaturer (køleskab) danner en stiv og meget elastisk struktur, mens smeltningen af denne fedtmatrix ved stuetemperatur resulterer i en blødere og mindre elastisk struktur, der i tekstur minder mere om body butter-produktet og tandpastaen.

Tabel 1 viser de tilsvarende værdier for FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og flydetøjning for de forskellige produkter. Bemærk, at FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding hovedsageligt beskriver den spænding, der kræves for at starte NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af netværksstrukturen. Da viskoelastiske væsker (δ > 45º) ikke har en netværksstruktur, vedrører FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding i dette tilfælde den spænding, der kræves for at starte en betydelig strømning (ForskydningsudtyndingDen mest almindelige type ikke-newtonsk opførsel er forskydningsfortynding eller pseudoplastisk flow, hvor væskens viskositet falder med stigende forskydning.forskydningsudtynding).

Tabel 1: Resultater fra peak-analyse af spændings-tøjnings-kurver

Når man sammenligner bodybutteren og bodylotionen, er det tydeligt, at førstnævnte kræver en højere StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning for at nedbryde strukturen. Det er tydeligt under brug af produktet, hvor bodybutteren kræver større kraft for at begynde at flyde. Bodylotionen har en højere FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og vil deformere mere, før den udtyndes, hvilket tyder på en mere duktil/mindre skør struktur. Den elastisk dominerende mayonnaise har både en høj FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding og flydetøjning, hvilket afspejler dens observerede "gummiagtige tekstur" i glasset.

Selvom kropsvasken viser en høj kritisk spænding og tøjning, har den i modsætning til mayonnaisen ikke en netværksstruktur (δ > 45º). Disse kritiske værdier vedrører derfor den spænding og deformation, som materialet kan modstå, før flowet forbedres betydeligt. Dette kan nogle gange være relateret til omfanget af tråddannelse eller produktets stringens.

Smør ved køleskabstemperatur har en meget høj FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding, hvilket er grunden til, at det kan være svært at smøre ud; men ved 25 ºC kan man se et betydeligt fald i flydespændingen på grund af Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af den krystallinske fedtmatrix. Interessant nok er smør mere skørt ved denne højere temperatur, som det fremgår af den mindre FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding.

Konklusion

En amplitude sweep-test kan give vigtige oplysninger om et materiales teksturegenskaber som stivhed, fjedring, strukturel styrke og skørhed. Ved at måle de parametre, der er forbundet med disse egenskaber, er det muligt at opbygge et billede af, hvordan et materiale vil se ud og opføre sig under small deformationer. En sådan teknik er nyttig til at karakterisere og sammenligne materialeegenskaber.

Bemærk, at det anbefales at teste med kegle- og plade- eller parallelpladegeometri - hvor sidstnævnte foretrækkes til dispersioner og emulsioner med large partikelstørrelser. Sådanne materialetyper kan også kræve brug af savtakkede eller ru geometrier for at undgå artefakter i forbindelse med glidning på geometriens overflade.