Utvärdering av produkttextur med hjälp av oscillerande testning på en rotationsreometer

Inledning

Att formulera produkter så att de har både rätt funktionella och sensoriska egenskaper kan vara en svår uppgift. I synnerhet de senare är starkt beroende av feedback från användarna, vilket kan ta avsevärd tid och ansträngning att uppnå. Dessutom är det inte alltid lätt att tolka sådan återkoppling i samband med materialegenskaper och därmed reologiska data.

För att kunna använda reologi som ett verktyg för att utvärdera produkttextur är det viktigt att förstå vilket reologiskt testläge som bäst efterliknar den aktuella applikationen och även vilka parametrar som är lämpligast att använda i det testet. Exempelvis är applicering och gnuggning av hudkräm en process med hög skjuvhastighet som bäst utvärderas med hjälp av steady shear-testning vid lämplig skjuvhastighet. I motsats till texturen i krukan är texturen relaterad till den underliggande mikrostrukturen som bäst utvärderas med hjälp av oscillerande testning eller krypningstestning.

Ett enkelt test för att utvärdera materialtexturen under small deformationer är ett svep av oscillationsamplituden. Detta kan ge viktig information om provets styvhet, fjädring, strukturella hållfasthet och deformation. Styvheten återspeglas i den komplexa modulen G*, där högre värden indikerar en styvare struktur, medan fasvinkeln δ anger graden av elasticitet och därmed strukturens fjädring. Denna information kan presenteras med hjälp av ett enkelt diagram över G* vs. δ enligt figur 1.

Annan information som kan utvinnas ur ett sådant test är sträckgränsen och sträckgränstöjningen, vilka relaterar till strukturell styrka respektive omfattningen av strukturell deformation. Denna information kan erhållas från en plottning av den elastiska spänningen σ' (spänning associerad med den elastiska (eller lagrings-) modulen G') mot töjningen. En topp i den elastiska spänningen indikerar flytgränsen och de värden på spänning och töjning som uppmäts vid denna punkt är flytspänningen respektive flyttöjningen (se figur 2).

Genom att kombinera all denna information är det möjligt att få en indikation på hur ett material kommer att reagera på small skjuvdeformationer innan det makroskopiska flödet börjar.

Detta kan vara användbart för benchmarking av produkter eller för att skapa specifika sensoriska egenskaper eller funktionella fördelar i en produkt.

Experimentell

• Ett antal olika produkter har utvärderats för att visa skillnader mellan dem när det gäller deras texturella egenskaper.
• Mätningar med rotationsreometer gjordes med en Kinexus-reometer med en Peltier-plattpatron och ett mätsystem med 40 mm grova parallella plattor (för att undvika att provet glider på geometrins ytor^{)2 ,} och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
• En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att provet genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
• Alla reologimätningar utfördes vid 25°C om inget annat anges.
• Mätningen innebar att en töjningskontrollerad amplitud sveptes bortom materialets flytgräns och att data analyserades automatiskt för att ge ett värde på G* och δ inom det linjära området och ett värde för flytspänningen och flytgränsen baserat på toppen i den elastiska spänningen (σ').

Resultat och diskussion

I figur 3 jämförs en rad olika produkter med avseende på deras relativa styvhet och elasticitet vid en frekvens på 1 Hz. Av diagrammet framgår att de flesta prover är övervägande elastiska med fasvinklar som är lägre än 45º. Dessa prover uppvisar dock varierande grader av styvhet, t.ex. är body butter 25 gånger styvare (högre modul) än body lotion, och hårgummit är nästan 100 gånger styvare. Omvänt är duschkrämen övervägande vätskeliknande med en fasvinkel nära 90º och en relativt låg styvhet, med ett G*-värde på bara 23 Pa jämfört med ca 8000 Pa för body butter.

Temperaturens inverkan på smörets konsistens är mycket signifikant, där fettkristallisation vid låga temperaturer (kylskåp) bildar en styv och mycket elastisk struktur, medan smältningen av denna fettmatris vid rumstemperatur resulterar i en mjukare och mindre elastisk struktur, som i sin konsistens mer liknar body butter-produkten och tandkrämen.

Tabell 1 visar motsvarande värden för SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning och flytgräns för de olika produkterna. Observera att SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning i huvudsak beskriver den påfrestning som krävs för att initiera nedbrytning av nätverksstrukturen. Eftersom viskoelastiska vätskor (δ > 45º) inte har någon nätverksstruktur, avser flytspänningen i detta fall den spänning som krävs för att initiera ett betydande flöde (skjuvtunning).

Tabell 1: Resultat från toppanalys av spännings-töjningskurvor

Om man jämför body butter och body lotion är det tydligt att den förstnämnda kräver en högre påfrestning för att bryta ner strukturen. Detta är tydligt under produktanvändningen, då body butter kräver större kraft för att initiera flödet. Bodylotionen har högre flytgräns och kommer att deformeras mer innan den tunnas ut, vilket tyder på en mer duktil/mindre spröd struktur. Den elastiskt dominerande majonnäsen har både hög SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning och flytgräns, vilket återspeglar dess observerade "gummiaktiga konsistens" i burken.

Även om kroppstvålen uppvisar en hög kritisk spänning och töjning har den, till skillnad från majonnäsen, inte någon nätverksstruktur (δ > 45º). Dessa kritiska värden avser därför den spänning och deformation som materialet kan tåla innan flödet förbättras avsevärt. Detta kan ibland relateras till graden av filamentbildning eller produktens trådighet.

Smör i kylskåpstemperatur har en mycket hög SträckgränsFlytspänning definieras som den spänning under vilken inget flöde uppstår; bokstavligen beter sig som ett svagt fast ämne i vila och som en vätska när det flyter.flytspänning, vilket är anledningen till att det kan vara svårt att breda ut det, men vid 25ºC kan en betydande minskning av flytspänningen observeras på grund av att den kristallina fettmatrisen smälter. Intressant nog är smöret sprödare vid denna högre temperatur, vilket indikeras av den lägre sträckgränsen.

Slutsats

Ett amplitudsveptest kan ge viktig information om ett materials strukturella egenskaper, t.ex. styvhet, fjädring, strukturell styrka och sprödhet. Genom att mäta de parametrar som är förknippade med dessa egenskaper är det möjligt att skapa en bild av hur ett material kommer att se ut och bete sig under small deformationer. En sådan teknik är användbar för att karakterisera och jämföra materialegenskaper.

Observera att provning rekommenderas med kon- och plattgeometri eller parallell plattgeometri - där den senare är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter som beror på glidning på geometriytan.