Hodnocení textury výrobku pomocí oscilačního testování na rotačním reometru

Úvod

Vytváření produktů, které mají správné funkční i senzorické vlastnosti, může být obtížný úkol. Zejména druhý jmenovaný aspekt je do značné míry závislý na zpětné vazbě od uživatelů, jejíž získání může vyžadovat značný čas a úsilí. Kromě toho není vždy snadné interpretovat takovou zpětnou vazbu v kontextu vlastností materiálu, a tedy i reologických údajů.

Pro využití reologie jako nástroje pro hodnocení textury výrobku je důležité pochopit, který reologický zkušební režim nejlépe napodobuje konkrétní aplikaci, a také nejvhodnější parametry, které je třeba v této zkoušce použít. Například nanášení a roztírání pleťového krému je proces s vysokou smykovou rychlostí, který se nejlépe vyhodnocuje pomocí testování ustáleného smyku při vhodné smykové rychlosti. Naopak textura v nádobě souvisí se základní mikrostrukturou, která se nejlépe vyhodnocuje pomocí oscilační zkoušky nebo zkoušky tečení.

Jednoduchou zkouškou pro hodnocení textury materiálu při deformacích small je měření amplitudy kmitů. To může poskytnout důležité informace týkající se tuhosti, pružnosti, strukturní pevnosti a deformace vzorku. Tuhost se odráží v komplexním modulu G*, přičemž vyšší hodnoty znamenají tužší strukturu, zatímco fázový úhel δ udává stupeň pružnosti, a tedy i pružnost struktury. Tyto informace lze znázornit pomocí jednoduchého grafu závislosti G* na δ, jak je znázorněno na obrázku 1.

Dalšími informacemi, které lze z takové zkoušky získat, jsou Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu a deformace kluzu, které se vztahují k pevnosti konstrukce a k rozsahu deformace konstrukce. Tuto informaci lze získat z grafu závislosti pružného napětí σ' (napětí spojené s modulem pružnosti (nebo úložným modulem) G') na deformaci. Vrchol pružného napětí označuje bod kluzu a hodnoty napětí a deformace naměřené v tomto bodě jsou Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu, resp. Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu, jak je znázorněno na obrázku 2.

Kombinací všech těchto informací lze získat představu o tom, jak bude materiál reagovat na smykové deformace small před nástupem makroskopického toku.

To může být užitečné při srovnávání výrobků nebo při navrhování specifických senzorických vlastností nebo funkčních výhod výrobku.

Experimentální

• Byla hodnocena řada různých výrobků, aby se ukázaly rozdíly mezi nimi z hlediska jejich texturních vlastností.
• Rotační reometrická měření byla prováděna pomocí reometru Kinexus s kazetou s Peltierovou deskou a 40mm zdrsněným paralelním měřicím systémem desek (aby se zabránilo prokluzu vzorku na geometrických plochách⁾² a s využitím standardních předkonfigurovaných sekvencí v softwaru rSpace.
• Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby se zajistilo, že vzorek bude podroben konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
• Všechna reologická měření byla provedena při teplotě 25 °C, pokud není uvedeno jinak.
• Měření spočívalo v provedení amplitudového prověřování s řízenou deformací za mezí kluzu materiálu a automatické analýze dat, která poskytla hodnotu G* a δ v lineární oblasti a hodnotu pro napětí a deformaci kluzu na základě vrcholu pružného napětí (σ').

Výsledky a diskuse

Obrázek 3 porovnává řadu různých výrobků z hlediska jejich relativní tuhosti a pružnosti při frekvenci 1 Hz. Z tohoto grafu je patrné, že většina vzorků je převážně pružná s fázovými úhly nižšími než 45º. Tyto vzorky však vykazují různé stupně tuhosti, přičemž například tělové máslo je 25krát tužší (vyšší modul) než tělové mléko a žvýkačka na vlasy je téměř 100krát tužší. Naopak sprchový krém je převážně tekutý s fázovým úhlem blízkým 90º a relativně nízkou tuhostí, s hodnotou G* pouhých 23 Pa ve srovnání s přibližně 8 000 Pa u tělového másla.

Vliv teploty na texturu másla je velmi významný, přičemž KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace tuku při nízkých teplotách (lednice) vytváří tuhou a vysoce elastickou strukturu, zatímco při pokojové teplotě má tání této tukové matrice za následek měkčí a méně elastickou strukturu, která se svou strukturou více podobá výrobku tělového másla a zubní pasty.

Tabulka 1 uvádí odpovídající hodnoty meze kluzu a deformace kluzu pro řadu výrobků. Všimněte si, že Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu v podstatě popisuje napětí potřebné k zahájení rozpadu síťové struktury. Protože viskoelastické tekutiny (δ > 45º) nemají síťovou strukturu, meze kluzu se v tomto případě vztahují k napětí potřebnému k zahájení výrazného toku (smykového ztenčení).

Tabulka 1: Výsledky vrcholové analýzy křivek napětí-deformace

Při porovnání tělového másla a tělového mléka je zřejmé, že tělové máslo vyžaduje vyšší zátěž, aby došlo k rozpadu struktury. To je patrné při používání výrobku, kdy tělové máslo vyžaduje větší sílu k zahájení toku. Tělové mléko má vyšší Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu a před ztenčením se více deformuje, což naznačuje tvárnější/méně křehkou strukturu. Pružná dominantní majonéza má vysokou Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu i deformaci kluzu, což odráží její pozorovanou "gumovou strukturu" ve sklenici.

Ačkoli mycí prostředek na tělo vykazuje vysoké kritické napětí a deformaci, na rozdíl od majonézy nemá síťovou strukturu (δ > 45º). Tyto kritické hodnoty se proto vztahují k napětí a deformaci, které materiál vydrží, než se výrazně zvýší jeho tok. To může někdy souviset s rozsahem tvorby vláken nebo strnulostí výrobku.

Máslo při teplotě v chladničce má velmi vysokou Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu, a proto se může obtížně roztírat; při teplotě 25 ºC však lze pozorovat výrazný pokles meze kluzu v důsledku tání krystalické tukové matrice. Zajímavé je, že máslo je při této vyšší teplotě křehčí, jak ukazuje menší Mez kluzuMez kluzu je definována jako napětí, pod nímž nedochází k toku; v klidu se chová doslova jako slabá pevná látka a při poddajnosti jako kapalina.mez kluzu.

Závěr

Zkouška amplitudovým šviháním může poskytnout důležité informace týkající se texturních vlastností materiálů, jako je tuhost, pružnost, strukturní pevnost a křehkost. Měřením parametrů spojených s těmito vlastnostmi lze vytvořit obraz o tom, jak bude materiál vypadat a jak se bude chovat při deformacích small. Taková technika je užitečná pro charakterizaci a porovnávání vlastního materiálu.

Vezměte prosím na vědomí, že testování se doporučuje provádět s kuželovou a deskovou nebo paralelní deskovou geometrií - přičemž druhá jmenovaná geometrie je vhodnější pro disperze a emulze s velikostí částic large. Tyto typy materiálů mohou také vyžadovat použití vroubkované nebo zdrsněné geometrie, aby se zabránilo artefaktům souvisejícím s prokluzem na povrchu geometrie.