Introducere
Formularea produselor pentru a avea atributele funcționale și senzoriale corecte poate fi o sarcină dificilă. Aceasta din urmă, în special, se bazează în mare măsură pe feedback-ul utilizatorului, care poate necesita timp și efort considerabil pentru a fi obținut. În plus, nu este întotdeauna ușor de interpretat un astfel de feedback în contextul proprietăților materialelor și, prin urmare, al datelor reologice.
Pentru a utiliza reologia ca instrument de evaluare a texturii produselor, este important să se înțeleagă care este modalitatea de testare reologică care imită cel mai bine aplicația respectivă și, de asemenea, care sunt cei mai adecvați parametri de utilizat în testul respectiv. De exemplu, aplicarea și frecarea cremei pentru piele este un proces cu o rată de forfecare ridicată, care se evaluează cel mai bine utilizând teste de forfecare constantă la rata de forfecare corespunzătoare. Dimpotrivă, textura în oală este legată de microstructura subiacentă, care este cel mai bine evaluată prin intermediul încercărilor oscilatorii sau al încercărilor de fluaj.
Un test simplu de evaluare a texturii materialului sub deformările small este o scanare a amplitudinii oscilațiilor. Aceasta poate furniza informații importante referitoare la rigiditatea, elasticitatea, rezistența structurală și deformarea probei. Rigiditatea este reflectată în modulul complex G*, valorile mai mari indicând o structură mai rigidă, în timp ce unghiul de fază δ indică gradul de elasticitate și, prin urmare, elasticitatea structurii. Aceste informații pot fi prezentate folosind un grafic simplu al G* vs. δ, așa cum se arată în figura 1.
Alte informații care pot fi extrase dintr-un astfel de test sunt tensiunea de curgere și deformația de curgere, care se referă la rezistența structurală și, respectiv, la gradul de deformare structurală. Aceste informații pot fi obținute dintr-un grafic al tensiunii elastice σ' (tensiune asociată cu modulul de elasticitate (sau de stocare) G') în funcție de deformație. Un vârf al tensiunii elastice indică punctul de cedare, iar valorile tensiunii și ale deformației măsurate în acest punct reprezintă tensiunea și, respectiv, deformația de cedare, după cum se arată în figura 2.
Prin combinarea tuturor acestor informații, este posibil să se obțină o indicație a modului în care un material va răspunde la deformările de forfecare small înainte de apariția curgerii macroscopice.
Acest lucru poate fi util pentru evaluarea comparativă a produselor sau pentru a contribui la obținerea unor proprietăți senzoriale sau beneficii funcționale specifice pentru un produs.
Experimental
- O serie de produse diferite au fost evaluate pentru a evidenția diferențele dintre acestea în ceea ce privește caracteristicile lor texturale.
- Măsurătorile cu reometru rotațional au fost efectuate utilizând un reometru Kinexus cu un cartuș cu plăci Peltier și un sistem de măsurare cu plăci paralele rugoase de 40 mm (pentru a evita alunecarea probei pe suprafețele geometrice)2 și utilizând secvențe standard preconfigurate în software-ul rSpace.
- A fost utilizată o secvență de încărcare standard pentru a se asigura că proba a fost supusă unui protocol de încărcare consecvent și controlabile.
- Toate măsurătorile reologice au fost efectuate la 25°C, cu excepția cazului în care se menționează acest lucru.
- Măsurarea a implicat efectuarea unei baleiaje cu amplitudine controlată de deformare dincolo de deformația de curgere a materialului și analizarea automată a datelor pentru a oferi o valoare a G* și δ în cadrul regiunii liniare și o valoare pentru tensiunea și deformația de curgere pe baza vârfului în tensiunea elastică (σ').
Rezultate și discuții
Figura 3 compară o serie de produse diferite în ceea ce privește rigiditatea și elasticitatea lor relativă la o frecvență de 1 Hz. Din acest grafic, se poate observa că majoritatea probelor sunt predominant elastice, cu unghiuri de fază mai mici de 45º. Cu toate acestea, aceste probe prezintă diferite grade de rigiditate, untul de corp, de exemplu, fiind de 25 de ori mai rigid (modul mai mare) decât loțiunea de corp, iar guma de păr fiind de aproape 100 de ori mai rigidă. În schimb, crema de duș este predominant fluidă, cu un unghi de fază apropiat de 90º și o rigiditate relativ scăzută, cu o valoare G* de doar 23 Pa în comparație cu aproximativ 8 000 Pa pentru untul de corp.
Efectul temperaturii asupra texturii untului este foarte semnificativ, cristalizarea grăsimilor la temperaturi scăzute (frigider) formând o structură rigidă și foarte elastică, în timp ce, la temperatura camerei, topirea acestei matrice de grăsimi duce la o structură mai moale și mai puțin elastică, cu o textură mai asemănătoare cu cea a untului pentru corp și a pastei de dinți.
Tabelul 1 prezintă valorile corespunzătoare ale tensiunii de curgere și ale deformării de curgere pentru gama de produse. Rețineți că tensiunea de curgere descrie în esență tensiunea necesară pentru a iniția ruperea structurii rețelei. Deoarece fluidele vâscoelastice (δ > 45º) nu posedă o structură de rețea, tensiunea de curgere în acest caz se referă la tensiunea necesară pentru a iniția o curgere semnificativă (subțiere prin forfecare).
Tabelul 1: Rezultatele analizei de vârf a curbelor tensiune-deformare
| Proba | Tensiunea de cedareTensiunea de cedare este definită ca fiind tensiunea sub care nu se produce nicio curgere; literalmente, se comportă ca un solid slab în repaus și ca un lichid atunci când este cedat.Tensiunea de cedare (Pa) | Întindere de randament (%) |
|---|---|---|
| Maioneză | 11.26 | 1.79 |
| Pastă de dinți | 1.86 | 0.057 |
| Unt de corp | 15.87 | 0.81 |
| Loțiune de corp | 2.24 | 2.63 |
| Cremă de duș | 10.18 | 27.22 |
| Gumă de coafat | 11.12 | 0.15 |
| Unt (5°C) | 34000 | 1.06 |
| Unt (25°C) | 1.12 | 0.096 |
Comparând untul de corp și loțiunea de corp, este clar că primul necesită o presiune mai mare pentru a rupe structura. Acest lucru este evident în timpul utilizării produsului, untul de corp necesitând o forță mai mare pentru a iniția curgerea. Loțiunea pentru corp are o Tensiunea de cedareTensiunea de cedare este definită ca fiind tensiunea sub care nu se produce nicio curgere; literalmente, se comportă ca un solid slab în repaus și ca un lichid atunci când este cedat.tensiune de curgere mai mare și se va deforma mai mult înainte de subțiere, ceea ce sugerează o structură mai ductilă/mai puțin fragilă. Maioneza elastică dominantă are atât o Tensiunea de cedareTensiunea de cedare este definită ca fiind tensiunea sub care nu se produce nicio curgere; literalmente, se comportă ca un solid slab în repaus și ca un lichid atunci când este cedat.tensiune de curgere, cât și o deformație de curgere ridicate, reflectând "textura cauciucată" observată în borcan.
Deși spălătoria corporală prezintă o tensiune și o deformație critică ridicată, spre deosebire de maioneză, aceasta nu posedă o structură de rețea (δ > 45º). Prin urmare, aceste valori critice se referă la tensiunea și deformarea pe care materialul le poate suporta înainte ca fluxul să fie semnificativ îmbunătățit. Acest lucru poate fi uneori legat de gradul de formare a filamentelor sau de filozitatea produsului.
Untul la temperatura frigiderului are o Tensiunea de cedareTensiunea de cedare este definită ca fiind tensiunea sub care nu se produce nicio curgere; literalmente, se comportă ca un solid slab în repaus și ca un lichid atunci când este cedat.tensiune de curgere foarte ridicată, motiv pentru care poate fi dificil de întins; cu toate acestea, la 25ºC se poate observa o scădere semnificativă a tensiunii de curgere din cauza topirii matricei cristaline de grăsime. Interesant este faptul că untul este mai fragil la această temperatură mai ridicată, după cum indică tensiunea de curgere mai mică.
Concluzie
Un test de măturare a amplitudinii poate furniza informații importante referitoare la proprietățile texturale ale unui material, cum ar fi rigiditatea, elasticitatea, rezistența structurală și fragilitatea. Prin măsurarea parametrilor asociați cu aceste proprietăți, este posibil să se construiască o imagine a modului în care un material va arăta și se va comporta sub deformările small. O astfel de tehnică este utilă pentru caracterizarea și compararea materialelor propriu-zise.
Vă rugăm să rețineți că se recomandă ca testarea să fie efectuată cu o geometrie de tip con și placă sau placă paralelă - aceasta din urmă fiind preferată pentru dispersii și emulsii cu dimensiuni ale particulelor large. Aceste tipuri de materiale pot necesita, de asemenea, utilizarea unor geometrii zimțate sau rugoase pentru a evita artefactele legate de alunecarea la suprafața geometriei.