
22.06.2023 by Milena Riedl
De basis van capillaire reometrie
Reologie bestudeert de vervorming en stroming van vloeistoffen. Van oudsher worden capillaire reometers gebruikt om de afschuifviscositeit en elasticiteit van viskeuze materialen bij hoge afschuifsnelheden te meten. Leer waarom je een capillaire reometer nodig hebt en welke gegevens je kunt verkrijgen.
"Reologie bestudeert de vervorming en stroming van vloeistoffen. [Traditioneel worden capillaire reometers gebruikt om de afschuifviscositeit en elasticiteit van viskeuze materialen te meten bij hoge afschuifsnelheden. [...] De interesse in hoge afschuifsnelheden komt voort uit de wijze van vervorming die een materiaal zal ondergaan in processen zoals extrusie, film blazen en spuitgieten." [1]
De reacties van een materiaal op vervorming of gewoon op de omgeving zelf vinden plaats op verschillende tijdschalen. Sommige processen duren jaren, zoals fysieke veroudering en KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip. Andere processen vinden plaats in seconden of milliseconden, zoals impactgedrag of afschuiving en rek tijdens verwerking zoals extrusie, blaasvormen en spuitgieten.
Hoe sneller het materiaal reageert, hoe sneller de vervormingssnelheid moet zijn. Dit is ook de reden waarom roterende reometers niet geschikt zijn voor deze processen. Hun werkingsprincipe is ontworpen om veranderingen op moleculair niveau te detecteren tot lage of medium vervorming. Capillaire reometers bestrijken echter de andere kant van het spectrum - processen die op een snelle tijdschaal plaatsvinden.

Waarom heb je capillaire reometrie nodig?
In een spuitgietproces beïnvloeden bijvoorbeeld de viscositeit van het materiaal en de geometrie van de runner en het onderdeel zelf het vullen van de matrijs. Deze twee parameters beïnvloeden op hun beurt de afschuifsnelheden, de vullingsdruk, de vloeilengte en zelfs de klemkracht die nodig is om de matrijs gesloten te houden.
Welke gegevens kunnen worden verkregen met een capillaire reometer?
- Smeltviscositeit
Viscositeit kan worden gezien als de vloeibaarheid van een vloeistof, of hoeveel weerstand het biedt tegen stroming. Viscositeit, η, wordt uitgedrukt als de verhouding tussen schuifspanning (kracht per oppervlakte-eenheid) en schuifsnelheid (snelheidsverandering van schuifrek). [2]

- Gedrag bij hoge afschuifsnelheid
De afschuifsnelheid is de snelheid waarmee een vloeistof afschuift of vervormt tijdens de stroming. In meer technische termen is het de snelheid waarmee vloeistoflagen langs elkaar heen bewegen. Als iemand bijvoorbeeld snel een heel dun laagje zalf, crème of lotion op de huid wrijft, dan is de afschuifsnelheid veel hoger dan wanneer dat materiaal langzaam uit de tube wordt geknepen. [3]
- Uitrekbare eigenschappen
Extensiestroming treedt op wanneer het materiaal niet in contact is met vaste grenzen, zoals het geval is bij het trekken van filamenten, vezels, films, vellen of het opblazen van bellen. Convergerende stromingen bij de inlaten van matrijzen zijn ook extentioneel van aard. [4] Extensie-eigenschappen zijn onder andere extensie-reksnelheid en extensie-viscositeit.
- Smeltfractuur (stromingsinstabiliteit)
Smeltfractuur wordt gedefinieerd als het fenomeen dat veroorzaakt wordt door overmatige schuifspanning uitgeoefend op de gesmolten hars die leidt tot ruwheid in het extrudaat. [5] Het is een ongewenst oppervlakte-effect dat ook de eigenschappen van het onderdeel kan beïnvloeden. Omdat het optreedt bij hoge afschuifspanningen voor het onderzochte materiaal, kan het verminderd of geëlimineerd worden door de verwerkingscapaciteit te verlagen.
- Spanningsrelaxatie (relatief)
Spanningsrelaxatie is een tijdsafhankelijke afname van spanning onder een constante rek. Dit karakteristieke gedrag van het polymeer wordt bestudeerd door een vaste hoeveelheid vervorming aan te brengen op een proefstuk en de belasting te meten die nodig is om deze vervorming in stand te houden als functie van de tijd. [6]
- Smeltsterkte
Smeltsterkte kan worden beschreven als de weerstand van een polymeer tegen uitrekken. De smeltsterkte van een materiaal is gerelateerd aan de moleculaire ketenverstrengeling van het polymeer en de weerstand tegen ontwarring onder rek. De eigenschappen van het polymeer die de weerstand tegen ontwarren beïnvloeden, zijn het moleculaire gewicht, de verdeling van het molecuulgewicht (MWD) en de vertakking van de moleculen. Naarmate elke eigenschap toeneemt, verbetert de smeltsterkte bij lage afschuifsnelheden. [7] Het is een belangrijke eigenschap voor succesvolle extrusie van kunststof materialen.
- Opzwellen
Matrijszwelling treedt op wanneer een materiaal uit de capillaire matrijs stroomt. Eén manier om uitzetting te verklaren is het vermogen van de polymeermelt om zijn stromingsgeschiedenis te onthouden. Het idee is om een vloeibaar element dat vanuit het reservoir in een capillaire matrijs stroomt, voor te stellen als een korte, dikke cilinder die in een lange, slanke cilinder wordt geperst. Als de verblijftijd van het vloeistofelement in de matrijs korter is dan de tijd van het vervagende geheugen (relaxatietijd), zal het proberen terug te keren naar zijn oorspronkelijke vorm en het zweleffect veroorzaken. [8]
- pvT-gedrag en samendrukbaarheid
pvT onderzoekt de relatie tussen druk en volume in een materiaal. Het geeft ook een indicatie van hoe samendrukbaar een polymeermelt is. Omdat polymeren bij hoge temperaturen en drukken worden verwerkt, is de relatie tussen druk, volume en temperatuur van groot belang.
Waarvoor heb je de gegevens van een capillaire reometer nodig?
Andere redenen waarom we capillaire reometergegevens nodig hebben: Meet het stromingsgedrag van een materiaal voor kwaliteitscontrole en -borging, doe verwerkingsstudies (afschuifafhankelijkheid) of verkrijg inputmodelparameters voor stromingssimulaties. We kunnen formules bestuderen om het effect van vulstoffen, verwerkingshulpmiddelen en productieverhogers te beoordelen.
Volgende week behandelen we het werkingsprincipe van een capillaire reometer, leggen we de karakteristieke viscositeitscurve uit en benadrukken we het belang van noodzakelijke correcties.
Bronnen:
[1] Dao, T.T., Ye, A.X., Shaito, A.A., Roye, N., Hedman, K. (2009): Capillaire reometrie: Analysis of Low-Viscosity Fluids, and Viscous Liquids and Melts at High Shear Rates; opgehaald van: https://www.americanlaboratory.com/913-Technical-Articles/557-Capillary-Rheometry-Analysis-of-Low-Viscosity-Fluids-and-Viscous-Liquids-and-Melts-at-High-Shear-Rates/
[2] https://www.dc.engr.scu.edu/cmdoc/dg_doc/develop/process/physics/b3200002.htm
[3] Moonay, D. (2017): What is Shear Rate and Why is it Important; opgehaald van: https://www.labcompare.com/10-Featured-Articles/338534-What-is-Shear-Rate-and-Why-is-it-Important/
[4] Shenoy, A.V. (1999): Rheology of Filled Polymer Systems; opgehaald van: https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-015-9213-0_9
[5] Ebnesajjad, S. (2017): Fluoroplastics; opgehaald van: https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/melt-fracture
[6] Ashter, S.A. (2014): Thermoforming of Single and Multilayer Laminates; opgehaald van: https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/stress-relaxation
[7] Frankland, J. (2013): Extrusie: Waar zijn de gegevens? The Importance of Melt Strength in Extrusion; opgehaald van: https://www.ptonline.com/articles/what-about-melt-strength
[8] Koopmans, R.J. (1999): Polypropylene; retrieved from: https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-011-4421-6_22