キャピラリーレオメトリーの基礎

「レオロジーは流体の変形と流動を研究する学問です。[従来、キャピラリレオメータは、高せん断速度における粘性材料のせん断粘度と弾性を測定するために使用されてきました。[高せん断速度への関心は、押出成形、フィルムブロー、射出成形などの工程で材料が受ける変形様式に起因しています。[1]

変形や環境そのものに対する材料の反応は、様々な時間スケールで起こる。物理的老化やクリープのように、何年もかかるプロセスもある。また、衝撃挙動や、押出成形、ブロー成形、射出成形などの加工時のせん断や伸びなど、数秒から数ミリ秒で起こるプロセスもある。

材料の反応が速ければ速いほど、変形速度も速くする必要があります。回転型レオメーターがこれらの加工に適さない理由もここにあります。回転型レオメータの機能原理は、低変形またはmedium 変形までの分子レベルの変化を検出するように設計されています。しかし、キャピラリレオメータは、高速の時間スケールで起こるプロセスという、スペクトルの反対側をカバーしています。

なぜキャピラリーレオメトリーが必要なのか？

例えば、射出成形プロセスでは、材料の粘度、ランナーや部品自体の形状が金型への充填に影響します。さらに、この2つのパラメータは、せん断速度、充填圧力、流動長、さらには金型を閉じた状態に保つために必要なクランプ力にも影響します。

キャピラリーレオメーターでどのようなデータを得ることができますか？

溶融粘度

粘度とは、液体の流動性、つまり流れに対する抵抗の大きさと考えることができます。粘度ηは、せん断応力（単位面積当たりの力）とせん断速度（せん断ひずみの変化率）の比で表される。[2]

高せん断速度挙動

せん断速度とは、流体が流動中にせん断または変形する速度のことである。より専門的な用語では、流体の層が互いを通過する速度です。例えば、非常に薄い軟膏、クリーム、またはローションの層を素早く皮膚にこすりつける場合、せん断速度は、その材料がチューブからゆっくりと絞り出される場合よりもはるかに高くなる。[3]

伸長特性

伸長流は、フィラメント、繊維、フィルム、シートの延伸時や気泡の膨張時のように、材料が固体境界と接触していない場合に発生する。ダイスの入口で収束する流れも、性質としては伸長流である。[伸長特性には、伸長ひずみ速度や伸長粘度などがある。

メルトフラクチャー（流動不安定性）

溶融破壊は、溶融樹脂にかかる過度のせん断応力によって引き起こされる現象であり、押出成形品にざらつきを生じさせるものと定義される[5]。[5] これは、部品の特性にも影響する望ましくない表面効果です。この現象は、調査対象の材料に対して高いせん断応力がかかると発生するため、スループットを低下させることで低減または除去することができます。

応力緩和（相対）

応力緩和とは、一定のひずみのもとで応力が時間依存的に減少することです。ポリマーのこの特徴的な挙動は、試験片に一定量の変形を加え、その変形を維持するのに必要な荷重を時間の関数として測定することによって研究されます。[6]

溶融強度

溶融強度は、ポリマーメルトの延伸に対する抵抗力として説明することができる。材料の溶融強度は、ポリマーの分子鎖の絡み合いと、ひずみ下での絡み合いに対する抵抗に関係している。絡み合いに対する抵抗性に影響を与えるポリマーの特性は、分子量、分子量分布（MWD）、分子分岐である。各特性が高くなると、低せん断速度での溶融強度が向上する。[7]。プラスチック材料の押出成形を成功させるために重要な特性である。

ダイスウェル

ダイスウェルは、材料がキャピラリーダイから流れ出るときに発生する。ダイスウェルを説明する一つの方法は、ポリマーメルトがその流動履歴を記憶する能力を考慮することです。このアイデアは、リザーバーからキャピラリー・ダイに移動する流体エレメントを、細長いシリンダーに押し込められる太くて短いシリンダーと想像することです。ダイ内での流体要素の滞留時間が、その記憶が薄れる時間（緩和時間）よりも短い場合、流体要素は元の形状に戻ろうとし、ダイスウェル効果を生じさせる。[8]

pvT挙動と圧縮性

pvTは、材料中の圧力と体積の関係を調べる。さらに、ポリマーメルトの圧縮性を示す指標にもなる。ポリマーは高温高圧で加工されるため、圧力、体積、温度の関係は非常に重要である。

キャピラリーレオメーターのデータは何のために必要なのですか？

キャピラリレオメータのデータが必要なその他の理由品質管理および品質保証のための材料の流動挙動の測定、加工研究 (せん断依存性)、流動シミュレーションの入力モデルパラメータの取得。充填剤、加工助剤、生産性向上剤の効果を評価するために配合を研究することもできます。

次週は、キャピラリレオメータの動作原理、特性粘度フロー曲線の説明、および必要な補正の重要性について説明します。

記事はこちら

情報源

[1] Dao, T.T., Ye, A.X., Shaito, A.A., Roye, N., Hedman, K. (2009)：キャピラリーレオメトリー：Analysis of Low-Viscosity Fluids, and Viscous Liquids and Melts at High Shear Rates; retrieved from:https://www.americanlaboratory.com/913-Technical-Articles/557-Capillary-Rheometry-Analysis-of-Low-Viscosity-Fluids-and-Viscous-Liquids-and-Melts-at-High-Shear-Rates/

[2]https://www.dc.engr.scu.edu/cmdoc/dg_doc/develop/process/physics/b3200002.htm

[3] Moonay, D. (2017)：What is Shear Rate and Why is it Important?

[4] Shenoy, A.V. (1999)：Rheology of Filled Polymer Systems; retrieved from:https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-015-9213-0_9

[5] Ebnesajjad, S. (2017)：Fluoroplastics; retrieved from:https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/melt-fracture

[6] Ashter, S.A. (2014)：Thermoforming of Single and Multilayer Laminates; retrieved from:https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/stress-relaxation

[7] Frankland, J. (2013)：Extrusion：データはどこにある？押出成形における溶融強度の重要性;https://www.ptonline.com/articles/what-about-melt-strengthから検索。

[8] Koopmans, R.J. (1999)：Polypropylene; retrieved from:https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-011-4421-6_22