| Published: 

TGA-FT-IR pentru o mai bună înțelegere a degradării clavulanatului de potasiu

Introducere

Clavulanatul de potasiu este o sare a acidului clavulanic. Este un inhibitor semi-sintetic al beta-lactamazei, conține un inel ß-lactamic și se leagă puternic de ß-lactamază la sau în apropierea situsului său activ. Acesta ajută la prevenirea apariției anumitor bacterii rezistente la antibioticul amoxicilină. Prin urmare, medicamentul este utilizat împreună cu penicilinele sensibile la ß-lactamază pentru a trata infecțiile cauzate de organisme producătoare de beta-lactamază [1, 3].

Depozitarea clavulanatului de potasiu este recomandată la temperaturi scăzute. Cunoașterea cursului de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a clavulanatului de potasiu ajută la optimizarea condițiilor de depozitare și îmbunătățește stabilitatea sa pe termen lung.

O investigație a comportamentului de degradare a clavulanatului de potasiu a fost efectuată prin metoda TGA-FT- IR și este descrisă în cele ce urmează.

Structura clavulanatului de potasiu, cu grupe funcționale cheie și conexiuni moleculare, ideală pentru analiza farmaceutică.
1) Structura clavulanatului de potasiu

Condiții de măsurare

Măsurarea TGA a fost efectuată utilizând TG 209 F1 Libra® cuplat la un spectrometru Bruker Optics FT-IR. Pentru această măsurătoare, 10,51 mg de clavulanat de potasiu au fost plasate într-un creuzet de alumină deschis și încălzite de la temperatura camerei la 600 °C la o rată de încălzire de 10 K/min sub o atmosferă dinamică de azot (40 ml/min). Pentru a identifica gazele eliberate în timpul procesului de încălzire, acestea au fost transferate direct în celula de gaz a spectrometrului FT-IR prin intermediul unei linii de transfer din teflon încălzit.

Curba TGA a clavulanatului de potasiu arată o scădere a stabilității termice la 330,4°C, DTG indicând o pierdere semnificativă de masă.
2) Curba TGA (linie continuă) a clavulanatului de potasiu în timpul încălzirii la 600°C și prima sa derivată, DTG (linie punctată)

Rezultatele măsurătorilor

Figura 2 prezintă curba TGA în intervalul de temperatură cuprins între temperatura camerei și 600°C. Prima pierdere de masă de 1,5% - care are loc între temperatura camerei și 110°C - rezultă din eliberarea apei (figura 3, spectrul FT-IR al produselor eliberate la 47°C).

Spectrul FT-IR caracteristic al apei la 47°C, care prezintă vârfuri de absorbție distincte între 4000-1000 cm-¹ pentru analiză.
3) spectru FT-IR caracteristic pentru apă, detectat la 47°C
Grafic care prezintă datele de conductivitate electrică ale probelor rotunde și dreptunghiulare de BiSeTe măsurate la diferite temperaturi.
4) Spectrul FT-IR măsurat la 191°C (curba albastră) în comparație cu spectrul bibliotecii EPA-NIST pentru dioxid de carbon (spectrul verde)

Degradarea continuă cu o pierdere de masă de 40% între 200°C și 400°C. Pe lângă dioxidul de carbon, faza gazoasă include monoxid de carbon (intervalul numerelor de undă de la 2000 cm-1 la 2200 cm-1) și amoniac (structură în bandă dublă la aproximativ 950 cm-1) la 329°C (figura 5). În plus, proba pierde 8% din masă în momentul în care temperatura ajunge la 600°C. Pe lângă eliberarea de dioxid de carbon, monoxid de carbon și amoniac, benzile de absorbție caracteristice pentru metan și izobutan pot fi detectate în această etapă de pierdere de masă (figurile 6 și 7).

Spectrul FT-IR măsurat la 329°C care compară caracteristicile de absorbție ale CO2 (albastru) și amoniacului (verde) pentru analiza gazelor.
5) Spectrul FT-IR măsurat la 329°C (sus, spectru albastru) în comparație cu spectrul bibliotecii EPA-NIST pentru monoxid de carbon (mijloc, spectru verde) și pentru amoniac (jos, spectru albastru închis)
Compararea spectrului FT-IR care prezintă metanul măsurat (albastru), biblioteca EPA-NIST (roz) și biblioteca PNNL pentru amoniac (verde) la 425°C.
6) Spectrul FT-IR măsurat la 425°C (sus, spectru albastru) în comparație cu spectrul bibliotecii EPA-NIST pentru metan (mijloc, spectru roz) și cu spectrul bibliotecii PNNL pentru amoniac (jos, spectru verde)
Compararea spectrului FT-IR la 452°C: spectrul măsurat (albastru) vs. spectrul izobutanului din biblioteca EPA-NIST (verde).
7) Spectrul FT-IR măsurat la 452°C (sus) în comparație cu spectrul FT-IR din biblioteca EPA-NIST pentru izobutan (jos)

Concluzie

Încălzirea clavulanatului de potasiu la 600°C duce mai întâi la evaporarea apei de suprafață. Ulterior, substanța se degradează în diferite etape, eliberând mai întâi dioxid de carbon, iar apoi, în plus, monoxid de carbon și amoniac. În ultima etapă de pierdere de masă, între 400°C și 600°C, se eliberează, de asemenea, metan și izobutan.

Atunci când se studiază degradarea prin termogravimetrie, cuplarea unei termobalanțe la un spectrometru FT-IR este o metodă adecvată pentru efectuarea de investigații detaliate ale gazelor eliberate. Un adaptor încălzit și o linie de transfer permit transferul direct și rapid al gazelor dezvoltate în celula de gaz a sistemului FT-IR. O astfel de separare economisește timp de măsurare prin aplicarea simultană a două metode la aceeași probă în aceleași condiții. Pierderile de masă înregistrate pot fi atribuite pur și simplu gazelor eliberate prin intermediul interacțiunii dintre cele două pachete software.

Literature

  1. [1]
  2. [2]
  3. [3]
AI Overview
An error occurred. Please try again.