Въведение
Калиевият клавуланат е сол на клавулановата киселина. Той е полусинтетичен инхибитор на бета-лактамазата, съдържа ß-лактамен пръстен и се свързва силно с ß-лактамазата в или близо до активното ѝ място. Той помага за предотвратяване на придобиването на резистентност на някои бактерии към антибиотика амоксицилин. Поради това лекарството се използва заедно с чувствителни към ß-лактамази пеницилини за лечение на инфекции, причинени от бета-лактамаза-продуциращи организми [1, 3].
Съхранението на калиев клавуланат се препоръчва при ниски температури. Познаването на протичането на разграждането на калиевия клавуланат спомага за оптимизиране на условията на съхранение и подобрява дълготрайната му стабилност.
Изследването на поведението на разграждане на калиевия клавуланат беше извършено с помощта на TGA-FT- IR метода и е описано по-долу.
Условия за измерване
Измерването на TGA е извършено с помощта на TG 209 F1 Libra® , свързан с FT-IR спектрометър на Bruker Optics. За това измерване 10,51 mg калиев клавуланат е поставен в отворен тигел от алуминиев оксид и е нагрят от стайна температура до 600 °С при скорост на нагряване 10 К/min под динамична азотна атмосфера (40 ml/min). За да се идентифицират газовете, отделяни по време на процеса на нагряване, те бяха прехвърлени директно в газовата клетка на FT-IR спектрометъра чрез нагрята тефлонова трансферна линия.
Резултати от измерването
На фигура 2 е представена TGA кривата в температурния диапазон между стайна температура и 600°C. Първата загуба на маса от 1,5 %, настъпваща между стайна температура и 110 °C, е резултат от отделянето на вода (фигура 3, FT-IR спектър на продуктите, отделени при 47 °C).
Разграждането продължава със загуба на маса от 40% между 200°C и 400°C. Освен въглероден диоксид, газовата фаза включва въглероден оксид (диапазон на вълните от 2000 cm-1 до 2200 cm-1) и амоняк (двулентова структура при приблизително 950 cm-1) при 329°C (фигура 5). Освен това пробата губи 8 % от масата си, докато температурата достигне 600 °C. Освен отделянето на въглероден диоксид, въглероден оксид и амоняк, при този етап на загуба на маса могат да се открият и характерните абсорбционни ленти за метан и изобутан (фигури 6 и 7).
Заключение
Загряването на калиев клавуланат до 600°C първо води до изпаряване на повърхностната вода. След това веществото се разгражда на различни етапи, като първо се отделя въглероден диоксид, а след това допълнително въглероден оксид и амоняк. При последната стъпка на загуба на маса между 400°C и 600°C се отделят също така метан и изобутан.
Когато се изследва разграждането чрез термогравиметрия, свързването на термовезна с FT-IR спектрометър е подходящ метод за провеждане на подробни изследвания на отделяните газове. Нагревателният адаптер и трансферната линия позволяват директно и бързо прехвърляне на отделените газове в газовата клетка на FT-IR системата. Подобно хифениране спестява време за измерване чрез едновременно прилагане на два метода към една и съща проба при едни и същи условия. Регистрираните масови загуби могат просто да бъдат отнесени към отделените газове чрез взаимодействие между двата софтуерни пакета.