Bevezetés
A káliumklavulanát a klavulánsav egyik sója. Félszintetikus béta-laktamáz-gátló, ß-laktámgyűrűt tartalmaz, és erősen kötődik a ß-laktamázhoz annak aktív helyén vagy annak közelében. Segít megakadályozni, hogy bizonyos baktériumok rezisztenssé váljanak az amoxicillin antibiotikummal szemben. Ezért a gyógyszert ß-laktamázra érzékeny penicillinekkel együtt alkalmazzák a béta-laktamáztermelő organizmusok által okozott fertőzések kezelésére [1, 3].
A kálium-klavulanát tárolása alacsony hőmérsékleten ajánlott. A kálium-klavulanát bomlási folyamatának ismerete segít a tárolási körülmények optimalizálásában és javítja a hosszú távú stabilitását.
A kálium-klavulanát bomlási viselkedésének vizsgálatát TGA-FT- IR módszerrel végeztük el, és a következőkben ismertetjük.
Mérési feltételek
A TGA-méréseket a TG 209 F1 Libra® készülékkel végeztük, amelyhez egy Bruker Optics FT-IR spektrométert kapcsoltunk. A méréshez 10,51 mg kálium-klavulanátot helyeztünk egy nyitott alumínium-oxid tégelybe, és dinamikus nitrogén atmoszférában (40 ml/perc) szobahőmérsékletről 600 °C-ra melegítettük 10 K/perc fűtési sebességgel. A hevítés során felszabaduló gázokat a Identify weboldalon keresztül közvetlenül az FT-IR spektrométer gázcellájába vezettük egy fűtött teflon átvezető vezetéken keresztül.
Mérési eredmények
A 2. ábra a TGA-görbét mutatja a szobahőmérséklet és 600 °C közötti hőmérséklet-tartományban. Az első 1,5%-os tömegveszteség - amely szobahőmérséklet és 110°C között következik be - a víz felszabadulásából ered (3. ábra, a 47°C-on felszabaduló termékek FT-IR spektruma).
A lebomlás 200°C és 400°C között 40%-os tömegveszteséggel folytatódik. A szén-dioxid mellett a gázfázisban szén-monoxid (2000 cm-1 és 2200 cm-1 közötti hullámszámtartomány) és ammónia (kettős sávú szerkezet kb. 950 cm-1 -nél) 329°C-on (5. ábra). Továbbá a minta 8%-os tömegveszteséget mutat, mire a hőmérséklet eléri a 600°C-ot. A szén-dioxid, szén-monoxid és ammónia felszabadulása mellett a metán és izobután jellegzetes abszorpciós sávjai is kimutathatók ebben a tömegvesztési lépésben (6. és 7. ábra).
Következtetés
A kálium-klavulanát 600 °C-ra történő hevítése először a felszíni víz PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásához vezet. Ezt követően az anyag különböző lépésekben lebomlik, először szén-dioxid, majd szén-monoxid és ammónia szabadul fel. A 400°C és 600°C közötti utolsó tömegvesztési lépésben metán és izobután is felszabadul.
A lebomlás termogravimetriás vizsgálatakor a termovaszna FT-IR spektrométerrel való összekapcsolása alkalmas módszer a felszabaduló gázok részletes vizsgálatára. Egy fűtött adapter és egy átvezető vezeték lehetővé teszi a keletkező gázok közvetlen és gyors átvezetését az FT-IR rendszer gázcellájába. Az ilyen vegyítés mérési időt takarít meg azáltal, hogy egyidejűleg két módszert alkalmaznak ugyanarra a mintára ugyanazon körülmények között. A rögzített tömegveszteségek egyszerűen hozzárendelhetők a felszabaduló gázokhoz a két szoftvercsomag közötti kölcsönhatás révén.