Giriş
1965'te kimyager James L. Schlatter tarafından keşfedilmesinden bu yana, bilim insanları bu tartışmalı tatlandırıcı üzerinde tartışıyor. İçeceklerde ve diğer diyet ürünlerinde kullanılmasına izin veriliyor mu yoksa sağlığımız için bir tehlike mi?
Burada, erime noktası ve bozunma sıcaklığı gibi bazı termal özellikleri hakkında bilgi edinmek için DSC ve TGA-FT-IR ile ölçülmüştür.
Test Sonuçları
DSC ölçümü için, bir numune Concavus® delikli kapaklı bir kroze içinde hazırlanmış ve oda sıcaklığı ile 300°C arasında 10 K/dak ısıtma hızında ısıtılmıştır. Isıtma sonuçları Şekil 2'de sunulmuştur.
TGA-FT-IR ölçümü, alüminyum oksit kroze içinde hazırlanan ve dinamik azot atmosferinde 10 K/dak hızla 700°C'ye ısıtılan 7,46 mg'lık bir numune üzerinde gerçekleştirilmiştir. TGA ölçümü sırasında ortaya çıkan gazlar doğrudan Bruker Optics'in FT-IR spektrometresine enjekte edilmiştir. TGA eğrisi şekil 3'te gösterilmiştir. 25°C ile 100°C arasında geniş bir endotermal etki (şekil 3) %1,4'lük bir kütle kaybı ile ilişkilidir. 128°C'de (pik sıcaklık) tespit edilen ikinci bir endotermal etki %1,5'lik bir kütle kaybına yol açmaktadır. 60°C ve 123°C'de karşılık gelen FT-IR spektrumları (bkz. Şekil 4), her iki durumda da salınan maddenin su olduğunu ortaya koymaktadır (büyük olasılıkla ilk adımda emilen su ve ikinci adımda hidrasyon suyu).
187°C'de (DSC) tespit edilen ve %12,5'lik bir kütle kaybıyla TGA adımına karşılık gelen pik, aspartamın bozunmasından kaynaklanmaktadır. 184°C'de tespit edilen FT-IR spektrumu şekil 5'te verilmiştir (mavi eğri). Metanol için PNNL library spektrumuna (kırmızı eğri) çok iyi karşılık gelmektedir.
Metanol salınımıyla ilişkili olarak aspartamın bu termal bozunması, muhtemelen 2,5-dioksopiperazin olan yeni bir maddenin oluşumuna yol açar [2]. DSC eğrisindeki 248°C'deki pik, oluşan maddenin erimesine atfedilebilir. Bu ürünün bozunması bunu takip eder (330°C'de TGA piki - şekil 3). Şekil 6, 7 ve 8'in her biri, 329°C'de (kırmızı eğri) açığa çıkan ürünlerin FT-IR spektrumunu, NIST-EPA veri tabanı tarafından önerilen farklı bileşiklerin FT-IR spektrumlarıyla karşılaştırmalı olarak göstermektedir. Bozunma sırasında karbondioksit ve amonyak açığa çıkmaktadır (şekil 6'da mavi spektrum; şekil 7'de yeşil spektrum). Tespit edilen diğer bantlar büyük olasılıkla aromatik bağlar, nitrojen ve oksijen içeren fonksiyonel gruplardan kaynaklanmaktadır.
Örnek olarak, şekil 8'de 329.1°C'deki FT-IR spektrumu, 3000 cm-1 civarı ve 1250 cm-1 ile 1500 cm-1 arasındaki dalga boyu aralıklarında uygunluk gösterdiği N-benzil-maleimid spektrumu ile karşılaştırılmaktadır.
Sonuç
Tamamlayıcı yöntemler olan DSC ve TGA ile yapılan analizler, bir numunedeki uçucu bileşenlerin miktarını, erime ve bozunma sıcaklıklarını ortaya koyar. Ek olarak, FT-IR bağlantısı ısıtma sırasında açığa çıkan maddeler hakkında bilgi verir: Aspartam durumunda, önce su buharlaşır ve madde daha sonra metanol açığa çıkararak bozunur.
Başka tür bir mekanizmadan kaynaklansa da, aspartamın tüketiminden sonra vücutta bozunması da diğer emisyonların yanı sıra metanol salınımına yol açar. Bu durum, maddenin yüksek miktarlarda alınması halinde baş ağrısı ve baş dönmesine yol açabilir [3]. Bu, aspartamın sadece tavsiye edildiği şekilde tüketilmesinin önerilmesinin bir nedenidir.