소개
1965년 화학자 제임스 L. 슐라터에 의해 발견된 이후 과학자들은 이 논란의 감미료에 대해 논쟁을 벌이고 있습니다. 음료 및 기타 다이어트 제품에 허용되는 것이 맞습니까, 아니면 건강에 위험할까요?
여기서는 녹는점 및 분해 온도와 같은 일부 열적 특성에 대한 정보를 얻기 위해 DSC 및 TGA-FT-IR을 사용하여 측정했습니다.
테스트 결과
DSC 측정을 위해 시료를 뚜껑이 뚫린 도가니( Concavus® )에 넣고 실온에서 300°C 사이에서 10K/min의 가열 속도로 가열했습니다. 가열 결과는 그림 2에 나와 있습니다.
산화알루미늄 도가니에서 준비된 7.46mg 샘플을 동적 질소 분위기에서 10K/min으로 700°C까지 가열하여 TGA-FT-IR 측정을 수행했습니다. TGA 측정 중에 발생한 가스는 브루커 옵틱스에서 FT-IR 분광기에 직접 주입했습니다. TGA 곡선은 그림 3에 나와 있습니다. 25°C에서 100°C 사이의 광범위한 흡열 효과(그림 3)는 1.4%의 질량 손실과 관련이 있습니다. 128°C(피크 온도)에서 감지된 두 번째 흡열 효과는 1.5%의 질량 손실로 이어집니다. 60°C와 123°C에서 해당 FT-IR 스펙트럼(그림 4 참조)은 두 경우 모두 방출되는 물질이 물(첫 번째 단계에서는 흡수된 물, 두 번째 단계에서는 수화 물일 가능성이 높음)임을 보여줍니다.
질량 손실이 12.5%인 TGA 단계에 해당하는 187°C(DSC)에서 검출된 피크는 아스파탐의 분해로 인한 것입니다. 184°C에서 검출된 FT-IR 스펙트럼은 그림 5에 나와 있습니다(파란색 곡선). 이는 메탄올에 대한 PNNL 라이브러리 스펙트럼(빨간색 곡선)과 매우 잘 일치합니다.
메탄올 방출과 관련된 아스파탐의 열분해는 새로운 물질인 2,5-디옥소피페라진[2]의 형성으로 이어집니다. DSC 곡선에서 248°C의 피크는 형성된 물질의 용융에 기인할 수 있습니다. 이 제품의 분해가 뒤따릅니다(330°C에서 TGA 피크 - 그림 3). 그림 6, 7, 8은 각각 329°C(빨간색 곡선)에서 방출된 제품의 FT-IR 스펙트럼을 NIST-EPA 데이터베이스에서 제시하는 다른 화합물의 FT-IR 스펙트럼과 비교하여 보여줍니다. 분해되는 동안 이산화탄소와 암모니아가 방출됩니다(그림 6의 파란색 스펙트럼, 그림 7의 녹색 스펙트럼). 다른 감지된 밴드는 방향족 결합, 질소 및 산소를 포함하는 작용기에 의해 발생했을 가능성이 높습니다.
예를 들어, 그림 8은 329.1°C에서 FT-IR 스펙트럼을 N-벤질-말레이마이드의 스펙트럼과 비교한 것으로, 약 3000cm-1 및 1250cm-1에서 1500cm-1 사이의 파장 범위에서 일치하는 것을 보여줍니다.
결론
DSC와 TGA의 상호 보완적인 방법으로 분석하면 시료의 용융 및 분해 온도와 함께 휘발성 성분의 양을 알 수 있습니다. 또한 FT-IR 커플 링은 가열 중에 방출되는 물질에 대한 정보를 제공합니다: 아스파탐의 경우 물이 먼저 증발하고 나중에 메탄올을 방출하여 물질이 분해됩니다.
다른 종류의 메커니즘에 의해 발생하지만, 아스파탐 섭취 후 체내에서 아스파탐이 분해되면 메탄올이 방출되는 등 다른 배출물도 함께 방출됩니다. 이 물질을 다량으로 섭취하면 두통과 현기증[3]을 유발할 수 있습니다. 이것이 아스파탐을 권장량만 섭취할 것을 권장하는 이유 중 하나입니다.