Inledning
Sedan kemisten James L. Schlatter upptäckte detta kontroversiella sötningsmedel 1965 har forskarna bråkat om det. Är det rätt att tillåta det i drycker och andra dietprodukter eller är det en fara för vår hälsa?
Här mättes det med hjälp av DSC och TGA-FT-IR för att få information om några av dess termiska egenskaper som Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt och nedbrytningstemperatur.
Testresultat
För DSC-mätningen förbereddes ett prov i en Concavus® degel med genomborrat lock och upphettades mellan rumstemperatur och 300°C med en uppvärmningshastighet på 10 K/min. Resultatet av uppvärmningen visas i figur 2.
TGA-FT-IR-mätningen utfördes på ett 7,46 mg prov i en aluminiumoxiddegel och upphettades till 700°C med 10 K/min i en dynamisk kväveatmosfär. De gaser som utvecklades under TGA-mätningen injicerades direkt i FT-IR-spektrometern från Bruker Optics. TGA-kurvan visas i figur 3. En bred endotermisk effekt mellan 25°C och 100°C (figur 3) är associerad med en massförlust på 1,4%. En andra endotermisk effekt som detekteras vid 128°C (topptemperatur) leder till en massförlust på 1,5%. Motsvarande FT-IR-spektra vid 60°C och 123°C (se figur 4) visar att det ämne som frigörs är vatten i båda fallen (troligen absorberat vatten i det första steget och hydratiseringsvatten i det andra steget).
Den topp som detekterades vid 187°C (DSC), motsvarande TGA-steget med en massförlust på 12,5%, beror på nedbrytningen av aspartam. FT-IR-spektrumet som detekterades vid 184°C visas i figur 5 (blå kurva). Det stämmer mycket väl överens med PNNL-bibliotekets spektrum för metanol (röd kurva).
Denna termiska nedbrytning av aspartam, i samband med frisättning av metanol, leder till bildandet av en ny substans, förmodligen 2,5-dioxopiperazin [2]. Toppen vid 248°C i DSC-kurvan kan hänföras till smältningen av den bildade substansen. Nedbrytning av denna produkt följer (TGA-topp vid 330°C - fig. 3). Figurerna 6, 7 och 8 visar FT-IR-spektrumen för de produkter som frigörs vid 329°C (röd kurva) i jämförelse med FT-IR-spektrumen för olika föreningar, enligt NIST-EPA-databasen. Under nedbrytningen frigörs koldioxid och ammoniak (blått spektrum i figur 6; grönt spektrum i figur 7). De övriga band som detekteras orsakas troligen av funktionella grupper som innehåller aromatiska bindningar, kväve och syre.
Som ett exempel jämförs i figur 8 FT-IR-spektrumet vid 329,1°C med spektrumet för N-benzylmaleimid, med vilket det visar överensstämmelse i våglängdsområdena runt 3000 cm-1 och mellan 1250 cm-1 och 1500 cm-1.
Slutsats
Analys med de kompletterande metoderna DSC och TGA avslöjar mängden flyktiga komponenter i ett prov tillsammans med dess smält- och nedbrytningstemperaturer. Dessutom ger FT-IR-koppling information om de ämnen som frigörs under uppvärmning: När det gäller aspartam avdunstar vatten först och ämnet bryts sedan ned genom att metanol frigörs.
Även om det orsakas av en annan typ av mekanism leder nedbrytningen av aspartam i kroppen efter konsumtion också till att bland annat metanol frigörs. Detta kan leda till huvudvärk och yrsel [3], om ämnet intas i stora mängder. Detta är en anledning till rekommendationen att endast använda aspartam med försiktighet.