Johdanto
Sen jälkeen, kun kemisti James L. Schlatter löysi sen vuonna 1965, tutkijat ovat kiistelleet tästä kiistanalaisesta makeutusaineesta. Onko se oikeutetusti sallittua juomissa ja muissa laihdutustuotteissa vai onko se vaaraksi terveydellemme?
Tässä tutkimuksessa sitä mitattiin DSC- ja TGA-FT-IR-menetelmillä, jotta saataisiin tietoa eräistä sen lämpöominaisuuksista, kuten sulamispisteestä ja hajoamislämpötilasta.
Testitulokset
DSC-mittausta varten näyte valmistettiin Concavus® upokkaaseen, jossa oli lävistetty kansi, ja sitä lämmitettiin huoneenlämpötilan ja 300 °C:n välillä lämmitysnopeudella 10 K/min. Kuumennuksen tulokset esitetään kuvassa 2.
TGA-FT-IR-mittaus suoritettiin 7,46 mg:n näytteelle, joka oli valmistettu alumiinioksidia sisältävässä upokkaassa ja kuumennettu 700 °C:seen 10 K/min dynaamisessa typpi-ilmakehässä. TGA-mittauksen aikana kehittyneet kaasut syötettiin suoraan Bruker Opticsin FT-IR-spektrometriin. TGA-käyrä on esitetty kuvassa 3. Laaja EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen vaikutus 25 °C:n ja 100 °C:n välillä (kuva 3) liittyy 1,4 prosentin massahäviöön. Toinen 128 °C:ssa (huippulämpötila) havaittu EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen vaikutus johtaa 1,5 %:n massahäviöön. Vastaavat FT-IR-spektrit 60 °C:n ja 123 °C:n lämpötiloissa (ks. kuva 4) osoittavat, että vapautuva aine on molemmissa tapauksissa vettä (todennäköisesti absorboitunutta vettä ensimmäisessä vaiheessa ja hydratoitunutta vettä toisessa vaiheessa).
Huippu, joka havaittiin 187 °C:ssa (DSC) ja joka vastaa TGA-vaihetta, jossa massahäviö on 12,5 %, johtuu aspartaamin hajoamisesta. Kuvassa 5 on esitetty 184 °C:ssa havaittu FT-IR-spektri (sininen käyrä). Se vastaa hyvin PNNL:n kirjaston spektriä metanolille (punainen käyrä).
Tämä aspartaamin terminen HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen, johon liittyy metanolin vapautuminen, johtaa uuden aineen, oletettavasti 2,5-dioksopiperatsiinin, muodostumiseen [2]. DSC-käyrän piikki 248 °C:n lämpötilassa voi johtua muodostuneen aineen sulamisesta. Tämän tuotteen HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen seuraa (TGA-piikki 330 °C:ssa - kuva 3). Kuvissa 6, 7 ja 8 on esitetty 329 °C:ssa vapautuneiden tuotteiden FT-IR-spektri (punainen käyrä) verrattuna eri yhdisteiden FT-IR-spektreihin, joita NIST-EPA-tietokanta ehdottaa. Hajoamisen aikana vapautuu hiilidioksidia ja ammoniakkia (sininen spektri kuvassa 6; vihreä spektri kuvassa 7). Muut havaitut kaistat johtuvat todennäköisesti aromaattisia sidoksia, typpeä ja happea sisältävistä funktionaalisista ryhmistä.
Esimerkkinä kuvassa 8 verrataan FT-IR-spektriä 329,1 °C:ssa N-bentsyylimaleimidiin, jonka kanssa se osoittaa yhdenmukaisuutta aallonpituusalueilla noin 3000 cm-1 ja 1250 cm-1 ja 1500 cm-1 välillä.
Päätelmä
DSC:n ja TGA:n toisiaan täydentävillä menetelmillä tehtävä analyysi paljastaa haihtuvien komponenttien määrän näytteessä sekä sen sulamis- ja hajoamislämpötilat. Lisäksi FT-IR-kytkennällä saadaan tietoa kuumentamisen aikana vapautuvista aineista: Aspartaamin tapauksessa vesi haihtuu ensin, ja aine hajoaa myöhemmin vapauttamalla metanolia.
Vaikka se johtuu toisenlaisesta mekanismista, myös aspartaamin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen elimistössä sen nauttimisen jälkeen johtaa muiden päästöjen ohella metanolin vapautumiseen. Tämä voi johtaa päänsärkyyn ja huimaukseen [3], jos ainetta nautitaan suuria määriä. Tämä on yksi syy siihen, että aspartaamia suositellaan nautittavaksi vain harkiten.