Introduktion
Siden kemikeren James L. Schlatter opdagede det i 1965, har forskere skændtes om dette kontroversielle sødemiddel. Er det med rette tilladt i drikkevarer og andre slankeprodukter, eller er det en fare for vores helbred?
Her blev det målt ved hjælp af DSC og TGA-FT-IR for at få oplysninger om nogle af dets termiske egenskaber såsom Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt og nedbrydningstemperatur.
Testresultater
Til DSC-målingen blev en prøve forberedt i en Concavus® digel med gennembrudt låg og opvarmet mellem stuetemperatur og 300 °C med en opvarmningshastighed på 10 K/min. Resultaterne af opvarmningen er vist i figur 2.
TGA-FT-IR-målingen blev udført på en prøve på 7,46 mg, der blev fremstillet i en aluminiumoxiddigel og opvarmet til 700 °C ved 10 K/min i en dynamisk nitrogenatmosfære. De gasser, der blev udviklet under TGA-målingen, blev indsprøjtet direkte i FT-IR-spektrometeret fra Bruker Optics. TGA-kurven er afbildet i figur 3. En bred endotermisk effekt mellem 25 °C og 100 °C (figur 3) er forbundet med et massetab på 1,4 %. En anden endotermisk effekt, der blev registreret ved 128 °C (spidstemperatur), fører til et massetab på 1,5 %. De tilsvarende FT-IR-spektre ved 60 °C og 123 °C (se figur 4) viser, at det stof, der frigives, er vand i begge tilfælde (sandsynligvis absorberet vand i det første trin og hydratiseringsvand i det andet trin).
Toppen ved 187 °C (DSC), der svarer til TGA-trinnet med et massetab på 12,5 %, skyldes nedbrydningen af aspartam. FT-IR-spektret, der blev registreret ved 184 °C, er vist i figur 5 (blå kurve). Det svarer meget godt til PNNL-bibliotekets spektrum for methanol (rød kurve).
Denne termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af aspartam, der er forbundet med frigivelse af methanol, fører til dannelse af et nyt stof, formentlig 2,5-dioxopiperazin [2]. Toppen ved 248 °C i DSC-kurven kan tilskrives smeltningen af det dannede stof. Nedbrydning af dette produkt følger (TGA-top ved 330 °C - fig. 3). Figur 6, 7 og 8 viser hver især FT-IR-spektret for de produkter, der frigives ved 329 °C (rød kurve), sammenlignet med FT-IR-spektrene for forskellige forbindelser, som er foreslået af NIST-EPA-databasen. Under nedbrydningen frigives kuldioxid og ammoniak (blåt spektrum i figur 6; grønt spektrum i figur 7). De andre påviste bånd skyldes sandsynligvis funktionelle grupper, der indeholder aromatiske bindinger, nitrogen og oxygen.
Som et eksempel sammenligner figur 8 FT-IR-spektret ved 329,1 °C med spektret af N-benzyl-maleimid, som det viser overensstemmelse med i bølgelængdeområderne omkring 3000 cm-1 og mellem 1250 cm-1 og 1500 cm-1.
Konklusion
Analyse med de supplerende metoder DSC og TGA afslører mængden af flygtige komponenter i en prøve sammen med dens smelte- og nedbrydningstemperaturer. Derudover giver FT-IR-kobling information om de stoffer, der frigives under opvarmning: I tilfældet med aspartam fordamper vandet først, og stoffet nedbrydes senere ved at frigive methanol.
Selvom det skyldes en anden type mekanisme, fører nedbrydningen af aspartam i kroppen efter indtagelse også til frigivelse af metanol, blandt andre emissioner. Det kan føre til hovedpine og svimmelhed [3], hvis stoffet indtages i store mængder. Dette er en af grundene til, at det anbefales kun at indtage aspartam med omtanke.