Inleiding
Sinds de ontdekking in 1965 door de scheikundige James L. Schlatter, ruziën wetenschappers over deze controversiële zoetstof. Is het terecht toegestaan in dranken en andere dieetproducten of is het een gevaar voor onze gezondheid?
Hier werd het gemeten door middel van DSC en TGA-FT-IR om informatie te verkrijgen over enkele thermische eigenschappen zoals het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt en de afbraaktemperatuur.
Testresultaten
Voor de DSC-meting werd een monster bereid in een Concavus® kroes met doorboord deksel en verwarmd tussen kamertemperatuur en 300 °C met een verwarmingssnelheid van 10 K/min. De resultaten van de verhitting worden weergegeven in figuur 2.
De TGA-FT-IR meting werd uitgevoerd op een monster van 7,46 g, bereid in een aluminiumoxidekroes en verhit tot 700 °C bij 10 K/min in een dynamische stikstofatmosfeer. De gassen die tijdens de TGA-meting vrijkwamen, werden direct in de FT-IR spectrometer van Bruker Optics geïnjecteerd. De TGA-curve wordt weergegeven in figuur 3. Een breed EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm effect tussen 25°C en 100°C (figuur 3) is geassocieerd met een massaverlies van 1,4%. Een tweede EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm effect gedetecteerd bij 128°C (piektemperatuur) leidt tot een massaverlies van 1,5%. De corresponderende FT-IR spectra bij 60°C en 123°C (zie figuur 4) laten zien dat de stof die vrijkomt in beide gevallen water is (hoogstwaarschijnlijk geabsorbeerd water in de eerste stap en hydratatiewater in de tweede stap).
De piek gedetecteerd bij 187°C (DSC), wat overeenkomt met de TGA stap met een massaverlies van 12,5%, is te wijten aan de afbraak van aspartaam. Het FT-IR spectrum gedetecteerd bij 184°C wordt gegeven in figuur 5 (blauwe curve). Het komt goed overeen met het PNNL-bibliotheekspectrum voor methanol (rode curve).
Deze thermische afbraak van aspartaam, die gepaard gaat met het vrijkomen van methanol, leidt tot de vorming van een nieuwe stof, vermoedelijk 2,5-dioxopiperazine [2]. De piek bij 248 °C in de DSC-curve kan worden toegeschreven aan het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van de gevormde stof. Afbraak van dit product volgt (TGA piek bij 330°C - fig. 3). Figuren 6, 7 en 8 tonen elk het FT-IR spectrum van de producten die vrijkomen bij 329°C (rode curve) in vergelijking met de FT-IR spectra van verschillende verbindingen, voorgesteld door de NIST-EPA database. Tijdens de afbraak komen koolstofdioxide en ammoniak vrij (blauw spectrum in figuur 6; groen spectrum in figuur 7). De andere gedetecteerde banden worden hoogstwaarschijnlijk veroorzaakt door functionele groepen die aromatische bindingen, stikstof en zuurstof bevatten.
Als voorbeeld vergelijkt figuur 8 het FT-IR spectrum bij 329,1°C met het spectrum van N-benzyl-maleimide, waarmee het overeenkomt in het golflengtegebied rond 3000 cm-1 en tussen 1250 cm-1 en 1500 cm-1.
Conclusie
Analyse met de aanvullende methoden DSC en TGA onthult de hoeveelheid vluchtige componenten in een monster, samen met de smelt- en afbraaktemperaturen. Daarnaast geeft FT-IR koppeling informatie over de stoffen die vrijkomen tijdens verhitting: In het geval van aspartaam verdampt er eerst water en de stof breekt later af door het vrijkomen van methanol.
Hoewel door een ander mechanisme veroorzaakt, leidt de afbraak van aspartaam in het lichaam na consumptie ook tot het vrijkomen van methanol, naast andere emissies. Dit kan leiden tot hoofdpijn en duizeligheid [3], als de stof in grote hoeveelheden wordt ingenomen. Dit is een van de redenen voor de aanbeveling om aspartaam alleen op advies in te nemen.