Úvod
O toto kontroverzní sladidlo se vědci přou od jeho objevu v roce 1965 chemikem Jamesem L. Schlatterem. Je v nápojích a dalších dietních výrobcích povoleno oprávněně, nebo představuje nebezpečí pro naše zdraví?
Zde bylo měřeno pomocí DSC a TGA-FT-IR s cílem získat informace o některých jeho tepelných vlastnostech, jako je teplota tání a teplota rozkladu.
Výsledky testů
Pro měření DSC byl vzorek připraven v kelímku Concavus® s propíchnutým víkem a zahříván v rozmezí od pokojové teploty do 300 °C při rychlosti zahřívání 10 K/min. Výsledky zahřívání jsou uvedeny na obrázku 2.
Měření TGA-FT-IR bylo provedeno na vzorku o hmotnosti 7,46 mg připraveném v kelímku z oxidu hlinitého a zahřátém na 700 °C při 10 K/min v dynamické atmosféře dusíku. Plyny uvolněné během měření TGA byly vstřikovány přímo do FT-IR spektrometru společnosti Bruker Optics. Křivka TGA je znázorněna na obrázku 3. Široký endotermický efekt mezi 25 °C a 100 °C (obr. 3) je spojen s úbytkem hmotnosti 1,4 %. Druhý endotermický efekt zjištěný při teplotě 128 °C (teplota vrcholu) vede k úbytku hmotnosti o 1,5 %. Odpovídající FT-IR spektra při 60°C a 123°C (viz obrázek 4) ukazují, že uvolňovanou látkou je v obou případech voda (pravděpodobně absorbovaná voda v prvním kroku a hydratační voda v druhém kroku).
Pík detekovaný při 187 °C (DSC), odpovídající kroku TGA s hmotnostním úbytkem 12,5 %, je způsoben degradací aspartamu. FT-IR spektrum zjištěné při 184 °C je uvedeno na obrázku 5 (modrá křivka). Velmi dobře odpovídá spektru z knihovny PNNL pro methanol (červená křivka).
Tato tepelná degradace aspartamu spojená s uvolňováním metanolu vede ke vzniku nové látky, pravděpodobně 2,5-dioxopiperazinu [2]. Pík při 248 °C na DSC křivce lze připsat tání vzniklé látky. Následuje degradace tohoto produktu (TGA pík při 330 °C - obr. 3). Na obrázcích 6, 7 a 8 je uvedeno FT-IR spektrum produktů uvolněných při 329 °C (červená křivka) v porovnání s FT-IR spektry různých sloučenin, které navrhuje databáze NIST-EPA. Během rozkladu se uvolňuje oxid uhličitý a amoniak (modré spektrum na obrázku 6; zelené spektrum na obrázku 7). Ostatní detekované pásy jsou pravděpodobně způsobeny funkčními skupinami obsahujícími aromatické vazby, dusík a kyslík.
Jako příklad je na obrázku 8 porovnáno FT-IR spektrum při 329,1 °C se spektrem N-benzyl-maleimidu, se kterým vykazuje shodu v rozmezí vlnových délek kolem 3000 cm-1 a mezi 1250 cm-1 a 1500 cm-1.
Závěr
Analýza doplňkovými metodami DSC a TGA odhalí množství těkavých složek ve vzorku spolu s teplotami tání a rozkladu. Kromě toho FT-IR vazba poskytuje informace o látkách uvolňovaných při zahřívání: V případě aspartamu se nejprve odpařuje voda a později se látka rozkládá uvolňováním methanolu.
Ačkoli je to způsobeno jiným druhem mechanismu, Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad aspartamu v těle po jeho konzumaci vede kromě jiných emisí také k uvolňování methanolu. To může vést k bolestem hlavy a závratím [3], pokud je látka užívána ve velkém množství. To je jeden z důvodů doporučení konzumovat aspartam pouze doporučeně.