Wprowadzenie
Od czasu jego odkrycia w 1965 roku przez chemika Jamesa L. Schlattera, naukowcy spierają się o ten kontrowersyjny słodzik. Czy jest on słusznie dozwolony w napojach i innych produktach dietetycznych, czy też stanowi zagrożenie dla naszego zdrowia?
W tym przypadku został on zmierzony za pomocą DSC i TGA-FT-IR w celu uzyskania informacji o niektórych jego właściwościach termicznych, takich jak Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia i temperatura degradacji.
Wyniki testów
Do pomiaru DSC próbkę przygotowano w tyglu Concavus® z przebitą pokrywą i ogrzewano w zakresie od temperatury pokojowej do 300°C z szybkością ogrzewania 10 K/min. Wyniki ogrzewania przedstawiono na rysunku 2.
Pomiar TGA-FT-IR przeprowadzono na próbce o masie 7,46 mg przygotowanej w tyglu z tlenku glinu i podgrzanej do 700°C przy 10 K/min w dynamicznej atmosferze azotu. Gazy wydzielające się podczas pomiaru TGA były bezpośrednio wtryskiwane do spektrometru FT-IR firmy Bruker Optics. Krzywą TGA przedstawiono na rysunku 3. Szeroki efekt EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny w zakresie od 25°C do 100°C (rysunek 3) jest związany z ubytkiem masy wynoszącym 1,4%. Drugi efekt EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny wykryty w temperaturze 128°C (temperatura szczytowa) prowadzi do utraty masy o 1,5%. Odpowiednie widma FT-IR w 60°C i 123°C (patrz rysunek 4) ujawniają, że uwalnianą substancją jest woda w obu przypadkach (najprawdopodobniej zaabsorbowana woda w pierwszym etapie i woda hydratacyjna w drugim etapie).
Pik wykryty w 187°C (DSC), odpowiadający etapowi TGA z ubytkiem masy 12,5%, jest spowodowany degradacją aspartamu. Widmo FT-IR wykryte w temperaturze 184°C przedstawiono na rysunku 5 (niebieska krzywa). Odpowiada ono bardzo dobrze widmu PNNL library dla metanolu (krzywa czerwona).
Ta termiczna degradacja aspartamu, związana z uwalnianiem metanolu, prowadzi do powstania nowej substancji, prawdopodobnie 2,5-dioksopiperazyny [2]. Pik przy 248°C na krzywej DSC można przypisać topnieniu powstałej substancji. Następnie następuje degradacja tego produktu (pik TGA w 330°C - rys. 3). Rysunki 6, 7 i 8 przedstawiają widma FT-IR produktów uwalnianych w temperaturze 329°C (czerwona krzywa) w porównaniu z widmami FT-IR różnych związków, sugerowanymi przez bazę danych NIST-EPA. Podczas degradacji uwalniane są dwutlenek węgla i amoniak (niebieskie widmo na rysunku 6; zielone widmo na rysunku 7). Pozostałe wykryte pasma są najprawdopodobniej spowodowane przez grupy funkcyjne zawierające wiązania aromatyczne, azot i tlen.
Jako przykład, rysunek 8 porównuje widmo FT-IR w temperaturze 329,1°C z widmem N-benzylomaleimidu, z którym wykazuje zgodność w zakresach długości fal około 3000 cm-1 i między 1250 cm-1 a 1500 cm-1.
Wnioski
Analiza za pomocą uzupełniających się metod DSC i TGA ujawnia ilość lotnych składników w próbce wraz z ich temperaturami topnienia i rozkładu. Dodatkowo, sprzężenie FT-IR dostarcza informacji o substancjach uwalnianych podczas ogrzewania: W przypadku aspartamu najpierw odparowuje woda, a następnie substancja ulega degradacji poprzez uwolnienie metanolu.
Chociaż jest to spowodowane innym rodzajem mechanizmu, degradacja aspartamu w organizmie po jego spożyciu również prowadzi do uwolnienia metanolu, wśród innych emisji. Może to prowadzić do bólów i zawrotów głowy [3], jeśli substancja jest przyjmowana w dużych ilościach. Jest to jeden z powodów, dla których zaleca się spożywanie aspartamu tylko w zalecanych ilościach.