Giriş
Laktoz, memeli hayvanların sütünde bulunan bir şekerdir. Amorf veya kristal formda elde edilebilir. α-laktoz monohidrat olarak kristalleşirken ß-laktoz kristal suyu içermez; bu nedenle genellikle susuz laktoz olarak tanımlanır. Laktozun özel bir formu, ince öğütülmüş α-laktoz monohidrat çözeltisinin püskürtülerek kurutulmasıyla elde edilir. Bu işlem sırasında kristal laktoza ek olarak amorf laktoz da oluşur. Elde edilen ürün, dar boyut dağılımına sahip laktoz monohidrat kristallerinin gömülü olduğu bir laktoz cam matrisidir. Amorf yapının varlığı sıkıştırma işlemlerini kolaylaştırır ve daha iyi tabletleme özelliklerine yol açar [1, 2, 3].
Laktoz, Nem ve Kekleşme
Laktoz ürünlerinin nemli havaya bağlılığı, modifikasyonlarına bağlıdır. Saf α-laktoz monohidrat ürünleri nemli havaya karşı çok kararlıdır. Buna karşın, amorf laktoz çok higroskopiktir: Belirli bir nem oranında, amorf laktoz kristal α-laktoz monohidrat formuna dönüşür ve sıkıştırma özelliklerinde değişiklikler sergiler [2].
Kekleşme (laktoz tozunda çeşitli boyutlarda topakların ortaya çıkması) tozların üretimi, depolanması veya taşınması sırasında ortaya çıkabilen yaygın bir sorundur. Bir toz topaklanırsa, bu daha uzun işleme sürelerine ve düşük ürün kalitesine neden olur. Kekleşme, nem, sıcaklık dalgalanmaları, basınç ve small partiküllerinin göçü nedeniyle partiküller arasında katı köprülerin oluşmasından kaynaklanır [4, 5]. Kekleşme kabiliyeti aynı zamanda partikül boyutu dağılımına da bağlıdır. Örneğin, partikül boyutu 300 μm'den küçük olan small laktoz kristalleri, su içeriği %3'ten yüksek olduğu anda kolayca kekleşebilir [4].
Aşağıda, MEGGLE'den laktoz FlowLac® 90'ın depolama davranışı üzerinde nemin etkisi TGA aracılığıyla incelenmiştir. FlowLac® 90, %8 ila %12 oranında amorf laktoz içeren, püskürtülerek kurutulmuş bir α-laktoz monohidrattır.
Ölçüm Koşulları
Nem işlemi için numune, suyla dolu kapalı bir kaba yerleştirilen açık bir kapta (numunenin suyla doğrudan teması olmadan) iki hafta boyunca saklanmıştır (Şekil 2).
Ölçümler TG 209 F1 Libra® ile dinamik bir azot atmosferi (40 ml/dak) altında gerçekleştirilmiştir. Kapalı alüminyum krozelerde iki laktoz numunesi hazırlanmıştır: biri alındığı gibi (6,43 mg) ve diğeri nemli bir atmosferde iki haftalık bir depolama süresinden sonra (7,62 mg). Her bir numune kabının kapağı ölçümden hemen önce cihazdan otomatik olarak delinmiştir. Numuneler oda sıcaklığından 600°C'ye kadar 10 K/dak hızla ısıtılmıştır.
Test Sonuçları
Şekil 3, 600°C'ye kadar ısıtma sırasında her iki numunedeki kütle değişimlerini göstermektedir. Şekil 4, oda sıcaklığından 200°C'ye kadar olan sıcaklık aralığının yakınlaştırılmasını göstermektedir. İki TGA eğrisi, yüzey suyunun salınmasından kaynaklanan ilk kütle kaybı adımında önemli ölçüde farklılık göstermektedir: İki haftalık nem depolaması, adsorbe edilen suda %0,5'ten %4,5'e bir artış sağlamaktadır (mavi eğriler). Sırasıyla %4,5 ve %4,7'lik ikinci kütle kaybı adımında önemli bir fark tespit edilmemiştir. Bu adım, α-laktoz monohidratta bulunan kristal suyun salınmasından kaynaklanmaktadır. Bunu 224°C'de (TGA eğrisinin ekstrapole edilmiş başlangıcı) nem işleminden bağımsız olarak iki adımda gerçekleşen Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma takip eder. Ayrışma süreci hakkında daha fazla bilgi [7]'de verilmiştir.
Sonuç
Termogravimetri, yüzey suyu ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme suyunun tek bir analizde belirlenmesine olanak tanır. ClassicKarl Fischer, toluen distilasyonu ve geleneksel fırın yöntemleri gibi su belirleme yöntemleri, bazı durumlarda daha fazla analiz süresi gerektirir ve tek bir TGA ölçümünden daha az sonuç verir [8]. Oda sıcaklığında nemli bir atmosferde iki haftalık depolama, spreyle kurutulmuş α-laktoz monohidratta yüzey suyunda keskin bir artışa neden olur. Burada TGA yöntemi, laktozun depolanması, taşınması ve işlenmesi sırasında toz topaklanmasının meydana gelmemesi için üründeki yüzey suyu miktarını izleyerek bir kalite kontrol aracı olarak hizmet eder.