はじめに
乳糖は、哺乳類の乳汁中に含まれる糖の一種で、非晶質と結晶質がある。α-ラクトースは一水和物として結晶化するが、ß-ラクトースは結晶水を含まないため、しばしば無水乳糖と表現される。乳糖の特殊な形態は、微粉砕したα-乳糖一水和物の溶液を噴霧乾燥することによって得られる。この過程で、結晶性乳糖に加えて非結晶性乳糖が形成される。得られた製品は乳糖ガラスのマトリックスで、その中に狭い粒度分布を持つ乳糖一水和物結晶が埋め込まれている。アモルファス構造の存在は、圧縮工程を容易にし、より優れた打錠特性をもたらす[1, 2, 3]。
乳糖、湿度、ケーキング
乳糖製品の湿度空気に対する親和性は、その修飾度によって異なる。純粋なα-ラクトース一水和物は湿度の高い空気に対して非常に安定である。対照的に、非結晶乳糖は非常に吸湿性が高い：ある湿度において、非結晶性乳糖は結晶性のα-乳糖一水和物に変化し、圧縮特性に変化を示す [2]。
ケーキング（乳糖粉末中の様々な大きさの塊の出現）は、粉末の製造、保管、輸送中に起こりうる一般的な問題である。粉末がケーキングすると、処理時間が長くなり、製品の品質が低下する。ケーキングは、湿度、温度変動、圧力、small 粒子の移動により、粒子間に固体ブリッジが形成されることで生じる[4, 5]。ケーキングの能力は粒度分布にも依存する。例えば、small 、粒子径300μm未満の乳糖結晶化は、含水率が3%以上になるとすぐにケーキ化しやすくなる[4]。
以下では、MEGGLEの乳糖FlowLac® 90の貯蔵挙動に対する水分の影響をTGAを用いて研究する。FlowLac® 90は、8～12%の非晶質乳糖を含む噴霧乾燥α-乳糖一水和物である。
測定条件
水分処理では、試料を開放容器に入れ、水を満たした密閉容器に2週間保管した（試料が直接水に触れることはない）（図2）。
測定はTG 209F1 Libra® を用い、動的窒素雰囲気下（40 ml/min）で行った。2種類の乳糖試料を密閉アルミ容器に用意した。1つは届いたままの状態（6.43 mg）、もう1つは湿度の高い雰囲気で2週間保管した後（7.62 mg）。各試料パンの蓋は、測定直前に装置から自動的に開けられた。試料は室温から600℃まで10K/分で加熱した。
テスト結果
図3は、600℃まで加熱したときの両試料の質量変化を示している。図4は、室温から200℃までの温度範囲を拡大したものである。2つのTGA曲線は、表面水の放出に起因する最初の質量減少ステップで大きく異なっている：2週間の湿度保管により、吸着水は0.5%から4.5%に増加した（青色の曲線）。それぞれ4.5%と4.7%の2段階目の質量減少では、有意差は検出されなかった。このステップは、α-ラクトース一水和物中に存在する結晶水の放出によるものである。その後、224℃での分解（TGA曲線の外挿開始温度）が続くが、これは水分処理とは無関係に2段階で起こる。分解プロセスに関する詳細は[7]に記載されている。
結論
熱重量測定では、1回の分析で表面水と結晶化水を測定することができます。カールフィッシャー法、トルエン蒸留法、従来のオーブン法などの古典的な水分定量法では、場合によっては分析に多くの時間を要し、1回のTGA測定で得られる結果も少ない[8]。室温で湿度の高い雰囲気中に2週間保管すると、噴霧乾燥したα-ラクトース一水和物の表面水分が急激に増加する。ここで、TGA法は、乳糖の貯蔵、輸送および加工中に粉体のケーキングが発生しないように、製品中の表面水分量を監視することで、品質管理ツールとして機能する。